一 仪器准备与初步检查

在执行标准化和校准程序之前，首先要对仪器进行全面的检查与准备。操作人员需确认以下各项工作已完成：

（1）检查氩气钢瓶压力是否正常，确保气体纯度在99.999%以上，供气系统无泄漏，调节压力稳压阀至推荐值。

（2）确认冷却系统运行正常，冷却液液位在规定范围内，冷却温度稳定在设定值。

（3）检查雾化器、喷雾室、炬管、进样泵及连接管路无堵塞或泄漏，使用去离子水清洗所有管路以避免残留污染。

（4）打开仪器并预热，通常预热时间为30至45分钟，以使系统达到热平衡。

（5）启动软件并加载对应的方法文件，确认方法中选择的波长、元素通道、校准方式、背景校正方法等参数准确无误。

二 标准溶液的配制

标准溶液的准确配制是校准程序的基础，其浓度范围应覆盖样品中元素预期含量的范围，通常包括至少一个空白溶液和三个以上的标准浓度点。标准溶液的配制步骤如下：

（1）使用高纯度的金属标准物质或标准储备液。根据分析需要，选取目标元素的单元素或多元素标准储备液。

（2）选用超纯水作为稀释剂，必要时加入一定浓度的酸（如硝酸或盐酸）以稳定金属离子，避免沉淀。

（3）使用定量移液管和容量瓶逐级稀释制备标准溶液，确保操作准确并充分混匀。

（4）配制完成后，应标注标准溶液的名称、浓度、制备时间及操作者信息，并记录于标准溶液日志中。

三 仪器校准程序

仪器校准的目的是建立元素浓度与其发射强度之间的定量关系。iCAP 7400通常采用外标法进行校准。具体步骤如下：

（1）在软件中创建或选择分析方法，设定分析元素和其对应波长，选择合适的积分时间、背景修正方式和等离子体参数。

（2）设定校准曲线的浓度范围，包括空白、低浓度、中浓度和高浓度标准点。

（3）依次吸取标准溶液进样，系统将自动读取每个元素在不同波长下的发射强度，并绘制标准曲线。

（4）软件将自动计算标准曲线的斜率、截距和相关系数。校准曲线应满足一定的线性标准，相关系数应大于0.995。

（5）部分元素可能出现曲线非线性的情况，可采用分段线性或二次拟合校准模式进行处理。

四 校准曲线验证与再校准

在仪器运行一段时间后，或样品基体复杂时，原有校准曲线可能不再适用。此时需要对校准曲线进行验证或重新校准。

（1）定期使用质量控制样品或独立标准样品验证当前校准曲线的准确性。若测定值偏差超过设定容限（如10%），应重新进行校准。

（2）如果某一分析批次包含多个样品，建议每隔10至20个样品插入一个校准标准或质量控制样品，监控校准曲线是否漂移。

（3）在进行重新校准前，应重新检查进样系统、气体流量和光学系统，排除仪器本身故障或污染问题。

（4）进行再校准时可选择全量重建曲线，或在原有曲线基础上更新部分浓度点。

五 背景校正与干扰校验

ICP-OES分析过程中，背景发射和谱线干扰可能影响分析结果的准确性。iCAP 7400提供了多种背景校正方式，如点校正、分段校正和二阶校正。

（1）选择背景校正区域时应避开其他元素的发射峰和仪器噪声区域。

（2）对高含量基体元素的样品，需进行谱线干扰测试，确认是否存在同位素干扰或分子发射干扰。

（3）必要时使用内标元素进行校正，以补偿信号漂移和仪器波动。内标元素应选择与分析元素性质相近，但不干扰分析的元素。

六 漂移校正与长期稳定性控制

仪器长期运行后可能出现信号漂移，漂移可能源于等离子体稳定性变化、光学系统污染或雾化效率波动。以下措施有助于控制漂移：

（1）设定自动漂移校正程序，每隔一定时间或样品数自动进样分析一个校准标准样品。

（2）定期对炬管、喷雾室和雾化器进行清洗或更换，确保进样系统稳定性。

（3）采用内标法能有效校正因流速、电源波动等造成的信号不稳定。

（4）在长期分析过程中，记录每次校准曲线的相关系数、斜率和截距，评估仪器稳定性。

七 质量控制与结果评估

在完成标准化和校准后，仍需对仪器运行质量和分析结果进行严格控制与评估。

（1）使用质量控制样品进行每日性能核查。分析结果应在预定范围内，如偏差大于设定值则需重新校准或修复仪器。

（2）对所有分析结果进行统计分析，计算相对标准偏差和回收率，以评估数据的精密度和准确度。

（3）进行样品加标回收实验验证方法可靠性。回收率在90%至110%之间一般认为是可接受的。

（4）对低浓度样品进行空白扣除，并确保空白浓度远低于样品浓度。

八 常见问题及处理建议

在标准化和校准过程中，常见问题包括信号漂移、线性度差、空白过高和交叉污染等。建议如下：

（1）信号漂移：检查等离子体是否稳定，冷却系统温度是否波动，或是否存在积垢。

（2）线性度差：确认标准溶液配制是否准确，是否存在高浓度标准点的饱和效应，尝试更换波长或拟合方式。

（3）空白高：检查进样系统是否被污染，清洗管路和喷雾器，确认试剂纯度是否符合要求。

（4）交叉污染：使用去离子水清洗采样探头和样品瓶，分析顺序应由低浓度到高浓度。

九 小结

赛默飞iCAP 7400 ICP-OES的标准化和校准是实现高质量分析的核心步骤。通过科学配制标准溶液、合理设定校准曲线、有效实施背景校正与漂移控制，能够最大限度提高测量准确性与稳定性。同时，严格的质量控制体系与规范操作流程是确保长期稳定运行和获得可靠数据的保障。操作人员在掌握仪器原理和软件功能基础上，还需具备一定的实验技能和数据处理能力，以确保每一次ICP-OES分析的科学性和有效性。

如能坚持对仪器状态、标准物质、数据结果三者联动监控，定期进行维护和优化，便可充分发挥iCAP 7400在多元素快速分析中的优势，服务于环境监测、食品检测、金属材料、生物样品等各类复杂领域的定量分析需求。