1. 水样的前处理

水样的前处理相对简单，通常不需要复杂的化学预处理。主要处理步骤如下：

1. 样品采集与保存：

• 选择无污染的采样容器，如聚乙烯、聚四氟乙烯(PTFE)等材质的容器。

• 采样后需要尽快进行处理，或在4°C低温条件下保存。若需要长期保存，可添加适量的酸（通常使用浓硝酸，pH控制在2以下）进行保存，避免元素吸附或沉淀。

2. 酸化处理：

• 对于原水、地下水、河水等常见水样，在送入ICP-MS前，通常要加入浓硝酸或浓盐酸，调节样品pH值至2。酸化处理有助于溶解水中的金属离子，防止沉淀物的生成。

3. 过滤：

• 水样应经过0.45 µm或更小孔径的滤膜过滤，以去除悬浮固体和大颗粒杂质，防止干扰信号和造成仪器损伤。

4. 稀释：

• 根据样品的浓度和仪器的检测范围，可能需要对水样进行适当的稀释。稀释溶液通常使用高纯水，确保不引入额外的干扰。

5. 样品检查：

• 在ICP-MS分析之前，建议对样品进行检查，确保没有明显的悬浮物和气泡。

2. 土壤和沉积物样品的前处理

土壤和沉积物样品通常含有较高的矿物质和有机物，因此其前处理相对复杂，步骤较为严格：

1. 样品采集：

• 采样时避免使用会与样品产生反应的金属工具。选择专用塑料或陶瓷工具，并确保采样容器的清洁。

2. 干燥：

• 采集后的土壤样品通常需要在60°C以下进行干燥，直到样品中水分完全蒸发。干燥可以减少有机物的干扰。

3. 粉碎和筛分：

• 对干燥后的样品进行粉碎和筛分，通常需要使用研钵和研杵进行手工粉碎，或使用球磨机进行机械粉碎，确保颗粒大小均匀，方便后续分析。粉碎后的土壤样品应通过标准筛网进行筛分，一般筛网孔径在100 µm左右。

4. 酸消解：

• 采用湿法酸消解是分析土壤和沉积物中元素的常见方法。将粉碎后的土壤样品与浓硝酸、浓氢氟酸或其他适合的酸混合，在高温下消解。常见的消解条件是将样品与酸反应后加热至150-200°C，直到样品完全溶解。

• 需要使用消解罐，消解过程需在通风橱中进行，以防酸雾泄漏。

5. 过滤和稀释：

• 消解完成后，溶液应经过过滤去除不溶物，得到清澈的溶液。过滤后根据需要对样品进行稀释，以保证其浓度适合ICP-MS分析。

3. 植物样品的前处理

植物样品通常含有丰富的有机物质，因此前处理过程中应特别注意有机物的干扰：

1. 样品采集与保存：

• 在植物样品的采集过程中，应避免使用金属工具，选择无污染的塑料刀具、手套等，并尽量避免样品受污染。采样后迅速冷冻保存或在低温条件下保鲜。

2. 清洗与干燥：

• 采样后的植物样品需要彻底清洗，去除表面的灰尘和污物。通常用蒸馏水或去离子水进行清洗。

• 清洗后的样品需要在60°C以下进行干燥，避免高温下有机物质被分解或挥发。

3. 粉碎与筛分：

• 将干燥后的植物样品进行粉碎处理，得到细粉。粉碎后应使用筛网筛选，确保样品颗粒均匀。

4. 酸消解：

• 植物样品的消解可以采用湿法消解，通常使用浓硝酸、浓氢氟酸或其他酸进行消解。消解过程应在高温下进行，并且需要使用消解罐，确保高温高压环境下的安全。

5. 过滤和稀释：

• 消解完成后，过滤掉不溶物，得到澄清的溶液，随后根据需要进行稀释，确保样品的浓度适合ICP-MS分析。

4. 食品样品的前处理

食品样品通常复杂，含有多种有机成分及脂肪等物质，因此前处理时需要避免样品中脂肪等物质的干扰：

1. 样品采集与保存：

• 食品样品的采集应在清洁、无污染的环境中进行，并避免金属污染。采集后的样品应根据需要进行冷藏或冷冻保存。

2. 样品切割与均化：

• 根据分析目的，食品样品可能需要进行切割、切片或均化处理。例如，肉类样品可能需要切割成小块，植物样品需要将其均化为粉末状。

3. 脂肪去除：

• 对含有脂肪的食品样品（如肉类、奶制品等），在消解前需要进行脂肪去除。常用的脂肪去除方法是使用有机溶剂（如乙醇或醚）进行萃取。

4. 酸消解：

• 食品样品的酸消解通常采用高温消解方法，将样品与浓硝酸混合，在消解罐中加热至150-200°C，直到样品完全溶解。某些食品样品（如蔬菜）可能需要添加氢氟酸进行消解，以彻底溶解样品中的有机物。

5. 过滤与稀释：

• 消解后的溶液需要进行过滤去除不溶性物质，得到澄清溶液。然后，根据ICP-MS分析需求，适当稀释样品。

5. 血液样品的前处理

血液样品的前处理需要特别小心，以避免样品中有机物的干扰：

1. 采集与保存：

• 采集血液样品时使用抗凝剂处理（如肝素或EDTA），避免血液凝固。采集后需立即进行离心分离，将血浆或血清部分与血细胞分离，并尽快冷藏保存。

2. 酸化与稀释：

• 血液样品通常需酸化处理，加入浓硝酸将样品pH值调节至2。若血液浓度较高，可进行适当的稀释，以确保其浓度适合ICP-MS分析。

3. 消解：

• 对血液样品进行酸消解，通常使用浓硝酸和过氧化氢的混合液进行消解，以确保有机物的完全分解。

4. 过滤与稀释：

• 消解后的血液样品需要经过滤，去除不溶性物质。根据需要进行适当稀释，使样品浓度符合分析要求。

总结

不同类型的样品在前处理过程中需要采用不同的技术与方法，以保证分析结果的准确性。无论是水样、土壤、植物、食品还是血液样品，都需要根据其特点选择合适的预处理方法。在ICP-MS分析之前，样品的消解、酸化、过滤与稀释等步骤至关重要，保证了样品中元素的完整性和分析的准确性。