1. 仪器准备与样品准备
1.1 仪器准备
在进行图谱显示之前,首先需要确保Avio 200 ICP-OES的仪器已经处于正常工作状态。操作人员需进行以下步骤:
开机与自检:确保设备的电源和气体供应(如空气、氩气等)正常。启动Avio 200 ICP-OES,并进行自检,确认仪器硬件、软件和气体系统的正常运行。
光源校准:确保等离子体光源(包括中性氩气、空气以及其他特殊光源)已经准确校准。这样可以避免因光源问题引起的信号误差。
优化等离子体:根据样品的类型和分析目标,调整等离子体的参数,如功率、气流和温度等,确保等离子体稳定、均匀。此步骤对于获得高质量的图谱至关重要。
确保基线稳定:在开始测试前,检查设备基线的稳定性。可以通过空白样品来检查,如果基线出现漂移,可能需要重新校准或调整仪器参数。
1.2 样品准备
样品的准备同样影响图谱的质量。Avio 200 ICP-OES适用于液体样品,因此需要确保样品适当稀释,避免元素浓度过高或过低,从而影响信号强度。此外,样品的溶剂应与仪器兼容,避免溶剂的干扰。
样品的稀释与处理:根据待分析元素的浓度范围,对样品进行适当稀释。通常情况下,待测元素的浓度应落在仪器的检测范围内。稀释液最好使用去离子水,并保证样品中不含任何杂质。
过滤样品:如果样品中含有固体颗粒,需要过滤,以免影响等离子体的稳定性。
2. 设置图谱显示参数
Avio 200 ICP-OES的图谱显示可以通过其控制软件进行设置。在软件界面中,操作人员可以选择要分析的元素、波长范围、积分时间等参数。这些设置直接影响图谱的质量和数据的准确性。
2.1 选择分析元素与波长
在操作Avio 200 ICP-OES时,首先需要选择要分析的元素。Avio 200支持多元素分析,用户可以根据需求选择一个或多个元素,并指定每个元素的波长。
选择元素:在控制软件中选择待分析的元素,软件将自动为每个元素分配最佳的波长。
波长选择:每个元素在等离子体中发射的光谱波长是固定的,不同元素具有不同的特征谱线。Avio 200会自动根据元素的类型提供适合的波长,但用户可以根据需要选择多个波长进行分析。
2.2 设置积分时间
积分时间是指在仪器采集数据时,探测器对每个光谱信号的采集时长。设置合适的积分时间可以影响图谱的分辨率和灵敏度。
短时间积分:适用于元素浓度较高的样品,能够快速获得图谱。
长时间积分:适用于元素浓度较低的样品,可以提高信号的灵敏度。
2.3 设置校准曲线
校准曲线的建立对于量化分析至关重要。在Avio 200 ICP-OES中,校准曲线通常通过已知浓度的标准溶液来建立。用户可以选择标准溶液进行标定,并根据测量结果生成校准曲线。
选择标准溶液:根据待测元素的浓度范围选择适当的标准溶液,并使用这些标准溶液建立校准曲线。
校准曲线的线性回归:通过分析不同浓度的标准溶液,Avio 200 ICP-OES会计算得到一个线性回归模型,该模型可用于后续未知样品浓度的定量分析。
3. 数据采集与图谱显示
在完成设备和样品准备后,可以开始进行数据采集。Avio 200 ICP-OES会自动收集样品中的光谱数据,并显示在计算机屏幕上的图谱中。
3.1 进行样品分析
将样品通过喷雾器引入等离子体中,Avio 200 ICP-OES将测量每个元素的特征光谱信号。操作人员可以选择多元素同时分析或者分开分析,具体选择取决于实验需求。
样品引入:样品通过雾化装置进入等离子体,并在高温等离子体中被激发,发射出具有特征波长的光。该光信号通过光谱仪检测并转换成数字信号。
信号采集:Avio 200 ICP-OES会采集每个元素的光谱信号,并将信号强度与标准溶液的浓度进行比较,进而计算样品中每个元素的浓度。
3.2 图谱显示
采集到的数据会实时显示在软件界面中,通常为多个光谱图的组合。每个元素对应一个光谱图,图谱上会显示元素发射的特征波长及其相应的信号强度。
图谱特征:图谱中每个元素的特征谱线会表现为峰值,峰的高度与该元素的浓度成正比。通过这些峰值,可以得出各个元素的浓度。
峰识别与定量分析:根据波长和信号强度,Avio 200 ICP-OES会自动识别每个元素的特征谱线,并通过与标准曲线进行比对,进行定量分析,给出每个元素的浓度。
多元素同时显示:Avio 200 ICP-OES支持多元素的同时分析,用户可以在同一张图谱上看到多个元素的峰值,并快速获取多元素的浓度信息。
4. 图谱分析与数据处理
4.1 信号处理
图谱显示后,通常需要对信号进行处理,以提高图谱的质量。Avio 200 ICP-OES提供了多种信号处理功能:
基线校正:在图谱中,有时会出现由于仪器或样品干扰造成的基线漂移。通过基线校正,能够去除这些干扰,得到更加准确的信号。
峰值拟合:如果图谱中出现重叠的峰,Avio 200 ICP-OES可以通过峰值拟合算法进行处理,分离重叠峰,得到每个元素的准确浓度。
4.2 数据导出与报告生成
完成图谱分析后,用户可以将结果导出并生成报告。Avio 200 ICP-OES支持将数据以多种格式保存,如Excel、PDF等。报告中将包含元素的浓度、测试条件、图谱显示等信息,方便后续的分析和记录。
5. 常见问题及解决方法
5.1 信号不稳定
如果图谱显示中出现信号不稳定,可能是由于以下原因:
等离子体不稳定:检查气流、功率设置及温度,确保等离子体稳定。
样品溶液干扰:检查样品是否有杂质或溶剂不纯净,导致信号波动。
5.2 图谱中有杂散峰
杂散峰可能是由溶剂或其他元素引起的。此时需要重新校准光谱仪,确保光源和光谱仪的正常工作。
6. 总结
赛默飞Avio 200 ICP-OES的图谱显示操作涉及设备设置、样品准备、参数配置、数据采集和图谱分析等多个环节。通过合理的设置和优化,可以获得高质量的图谱,从而确保分析结果的准确性。掌握图谱显示的操作方法,不仅能提高工作效率,还能为后续的数据分析提供重要依据。