
赛默飞iTEVA ICP-OES仪器反应时间长时如何调整?
一、理解“反应时间”与影响因素
在 ICP-OES 中,“反应时间”(有时表述为“停留时间”或“积分时间”)通常与以下环节有关:
光信号积分时间(integration/exposure time):单次测量时 CCD 或 CID 检测器采集信号的持续时长,时间越长,信噪比越高但测量周期延长。
样品吹洗时间(rinse/settle time):新样本导入后系统稳定到能够进行准确测量所需的时间。
等离子体稳定时间:光谱分析开始前,样品基体切换后等离子体恢复稳定所需时间。
软件读取及循环启动延迟:包括方法加载、自动进样动作、数据写入等后台过程耗时。
因此,优化“反应时间”是从多个环节综合出发,逐一对症优化。
二、软件参数优化
1. 积分时间设置
在 iTEVA/Qtegra 软件中,找到每个元素对应的积分时间参数。
低浓度样品可采用更长积分时间增加灵敏度,但对通量影响明显。
若当前信稳且样品浓度较高,可适当缩短时间,如高浓度样品可将时间设为较短区间,提升效率。
2. 动态自动吹洗控制
采用“动态吹洗”(dynamic rinse)功能:
仪器监测信号下降达到预设阈值后自动继续或停止吹洗,大幅提升通量 。
不同样品浓度、矩阵特性可设定不同阈值及允许吹洗最低时间,达到平衡效率与准确性。
3. 自动切换阀(switching valve)
安装多路切换阀可在进样期间即启动下一支样品吹洗,减少死区时间 。
iTEVA 可实时控制切换阀状态,实现进样同步优化流程。
三、硬件与气路系统调整
1. 喷雾与吹洗系统改良
替换为 高速冲洗型蹊径喷雾器(parallel‑path nebulizer)+高速循环系统,可减少样品切换滞后 。
同时搭配 喷雾室冷却或循环,提高等离子体重启响应速度。
2. 安装冷却/吹洗旁气(sheath gas)
在垂直炬管设备(如 Avio 200)使用外侧吹洗气短吹时间;
降低信号尾部残留,加快几支样品切换效率 。
四、策略流程优化
1. 优先分析浓度高的样品
减小仪器响应时间差异;将低浓度样品安排在晚期,大幅节省整体时间。
2. 分批设计采样方案
高浓度样品与低浓度样品分批运行;
可分别设置积分与吹洗流程,不再统一使用“最慢”参数。
3. 高峰低谷搭配法
每批分析中,分析周期中穿插快速分析的 QC 或系统冲洗段,以规避基体突然变化导致的延迟。
五、维护与校准建议
1. 清洁喷雾系统
定期拆检雾化器、喷雾室等,避免积累物堵塞而导致升压、滞后;
使用耗材清洗剂彻底除垢,恢复快速响应。
2. 检查气路连接
确认氩气流量控制器(MFC)、辅助气流畅;
针对切换阀定期校准阀切换速度、防漏检测。
3. 升级软件补丁
安装最新版 iTEVA/Qtegra 软件,其中集成“Auto Tune”功能可自动优化吹洗/积分流程,兼顾速度与质量 。
六、故障与场景优化建议
问题现象 | 优化策略 |
---|---|
相邻样品巨幅浓度差 | 使用动态吹洗+分批积分时间设置 |
样本切换后信号稳定缓慢 | 增加旁气流速、优化雾化器及冷却系统 |
积分时间过长影响通量 | 根据样品浓度精调积分时间,启用快速模式 |
反复性检测压力增大或信号滞后 | 拆检喷雾系统清洗更换耗材,维护气路畅通 |
方法优化周期长、试错多 | 结合“Auto Tune”/“Element Finder”自动优化功能 |
七、综合建议
平衡灵敏度与通量:根据样品浓度设定合适积分时间,不必一刀切;
开启吹洗自动化:动态控制后可降低若干秒停留时间,提高样品切换速度;
选用适配耗材和旁气配置:喷雾器、旁气配件直接影响反应时间;
定期维护:保持喷雾/雾化器系统干净,气路顺畅,是实现快速响应的基础;
结合软件与硬件协同优化:自动优化功能可减少人工调整负担。
结语
iTEVA(Avio 200)ICP-OES 的“反应时间”主要与软件参数、采样策略与硬件条件密切相关。通过逐项优化积分时间、动态吹洗、切换阀配置与雾化系统,并结合喷雾器维护与软件升级,可以显著缩短样本切换与信号稳定所需时间,最终显著提升实验通量与效率。若您在具体应用中遇到瓶颈,建议联系 Thermo Fisher 技术支持或升级为最新版软件,以获得流程最优解。