一、异常数据的概述

在ICP-OES分析过程中，异常数据是指那些明显不符合预期、偏离正常范围的测量值。这些数据可能来自于多种因素，如仪器本身的故障、样品处理不当、环境干扰等。异常数据如果不加以识别和排除，会导致分析结果的偏差，影响后续决策和分析。

1. 异常数据的类型

异常数据可以分为以下几类：

• 单一偏差：指某个测量值远离预期值，通常表现为单次测量结果明显偏离其他测量结果。

• 系统性偏差：指测量过程中某种系统性因素导致多次测量结果一致偏离预期，例如标准溶液浓度错误、仪器温度不稳定等。

• 随机误差：指因外界环境或操作不当引起的随机性波动，这种误差在多次测量中会表现为一定程度的不一致性。

• 仪器漂移：指仪器随时间变化，性能出现退化的现象，导致数据整体偏离。

2. 异常数据的影响

异常数据的存在会直接影响到分析结果的可靠性。例如，如果数据出现明显的偏差，可能导致元素浓度的测定结果出现较大误差，进而影响样品分析的质量。因此，在实际使用中，需要对异常数据进行有效识别和排除，以确保分析的准确性和可重复性。

二、异常数据的识别

在赛默飞iTEVA ICP-OES系统中，异常数据的识别通常依赖于数据处理软件和分析者的经验。系统通过自动监控和数据分析来检测异常数据，而分析者则需结合仪器参数、样品性质及实验条件进行判定。

1. 数据处理软件的自动识别

赛默飞iTEVA ICP-OES配备了强大的数据处理软件，可以对采集到的数据进行实时分析。通过设置合理的容差范围，系统能够自动识别出超出范围的数据并标记为异常值。软件通常通过以下方式进行识别：

• 标准偏差法：系统根据多次测量的标准偏差来判断数据的波动范围。超出设定阈值的数据将被标记为异常。

• 趋势分析：通过分析数据的变化趋势，识别是否存在突变点。如果某次测量结果与前后数据存在显著差异，则可能是异常数据。

• 质量控制图：系统可生成质量控制图，通过可视化方式帮助用户识别是否存在明显的异常数据。通常，这种方法能够帮助快速定位数据中不符合标准的数据点。

2. 人工识别与经验判断

除了依赖自动化软件识别外，操作人员也可以通过经验来判断数据的异常性。这通常需要操作人员对实验过程和仪器特性有较为深入的了解。常见的人工识别方法包括：

• 数据比较：通过对不同测量数据的比较，发现明显偏离的数值。例如，某个样品的重复测量结果应该相差较小，如果某次测量结果明显高于或低于其他结果，可以初步判断为异常数据。

• 仪器状态检查：检查仪器是否正常工作，例如，激发源是否稳定，冷却系统是否工作正常，气体流量是否稳定等。如果仪器存在问题，测量数据可能会异常。

• 样品质量检查：检查样品本身是否存在问题，例如，样品溶液的配制是否正确，是否存在杂质等。如果样品质量不符合要求，可能会导致测量结果异常。

3. 外部干扰因素

外部环境对ICP-OES的影响也是导致异常数据的重要因素。典型的干扰因素包括：

• 温度波动：温度变化可能导致仪器的性能波动，特别是对光学系统的影响较大。

• 电磁干扰：电磁干扰会影响仪器信号的稳定性，尤其是在高频操作下。

• 气体流量和压力波动：气体流量不稳定或压力波动会影响等离子体的形成，从而影响测量结果。

三、异常数据的排除方法

在识别异常数据之后，接下来就需要采取有效的排除方法。赛默飞iTEVA ICP-OES提供了一些常用的排除异常数据的方法，以下是常见的几种排除策略：

1. 重新校准仪器

当仪器出现漂移或光谱信号不稳定时，首先需要检查是否是仪器的校准问题。重新校准仪器通常能够解决由光谱波长漂移、光源强度波动等引起的异常数据。

• 波长校准：确保仪器的波长校准正确，避免由于波长误差导致的信号偏差。

• 响应校准：通过标准溶液进行响应校准，确保仪器对不同浓度的响应符合预期。

2. 剔除不合格数据

在数据处理阶段，可以通过设置标准的控制参数，如极值检测、标准偏差限制等，剔除掉明显不符合实验规律的数据点。例如，在多次重复测试中，如果某次数据远离其他数据点，可以将其剔除。

• 中值滤波法：对于重复性实验数据，可以通过取中值来替代极端值，从而减少异常数据对最终结果的影响。

• 数据修正：在某些情况下，可以通过对异常数据进行修正来减少其对结果的影响。例如，如果某个测量值明显偏高，可以通过对仪器设置进行调整并重新测量，确认数据的准确性。

3. 样品问题的修正

样品的处理和质量是影响ICP-OES分析结果的关键因素。如果发现数据异常，首先应检查样品的准备情况。如果样品存在问题，例如配制浓度不准确、存在溶解不完全或杂质等，可以通过重新准备样品来解决问题。

• 样品稀释：如果样品浓度过高，可能导致仪器信号超出量程，进而出现异常数据。此时可以适当稀释样品进行重新测量。

• 溶液处理：确保样品溶液没有沉淀或杂质，避免这些干扰物质影响分析结果。

4. 优化实验条件

实验条件的优化也是排除异常数据的重要手段。例如，调整等离子体温度、优化气体流量、减少外部环境的干扰等，都能够有效减少异常数据的发生。

• 等离子体稳定性：保持等离子体的稳定是减少异常数据的重要因素。可以通过调整气体流量、优化功率设置等手段确保等离子体的稳定性。

• 外部干扰控制：避免电磁干扰、温度波动等外部因素的影响，可以在实验中采取适当的屏蔽措施，减少这些干扰对数据的影响。

5. 质量控制与标准溶液校验

在ICP-OES分析过程中，使用标准溶液进行质量控制是确保数据准确性的重要方法。如果数据出现异常，可以使用标准溶液校验仪器的响应，判断是否为仪器问题。如果校准结果显示仪器性能正常，则可以排除仪器问题。

四、总结

赛默飞iTEVA ICP-OES的异常数据排除是一个系统化的过程，涵盖了从数据识别到排除的各个方面。通过使用仪器的自动识别功能、人工经验判断、重新校准仪器、优化实验条件以及质量控制等手段，能够有效地识别并排除异常数据，从而保证分析结果的准确性和可靠性。在实际应用中，操作人员需要密切关注数据变化，定期检查和维护仪器，并在出现异常数据时及时进行排除，以确保分析工作的顺利进行。