1. 仪器检查和准备

1.1. 仪器清洁与检查

仪器清洁是确保iCAP RQ ICP-MS能够稳定运行的基础。在每次分析前，操作员应首先检查仪器的外观，确保没有灰尘、污垢等物质附着。特别是进样口、喷雾室、导管和接口处应保持清洁。对于可能接触样品的部分，如喷嘴、样品瓶、管道等，还需进行彻底的清洗。避免因这些部件的污染而影响分析结果的准确性。

在清洁仪器时，通常使用适合的溶剂进行冲洗，去除可能的沉积物和残留物。清洗过程中要小心，避免损坏仪器的内部部件。对于复杂的清洁工作，操作员应参照设备手册中的清洁建议，使用合适的工具和溶剂。

1.2. 检查气体系统

iCAP RQ ICP-MS的运行依赖于气体系统的稳定工作。主要气体包括氧气、氩气和氮气。分析前应检查气瓶是否充足、气体管路是否紧固、气体流量控制是否正常。特别是氩气流量的稳定性和纯度直接影响到等离子体的稳定性，因此气体的检查尤为重要。确保气体系统的压力在正常范围内，流量稳定无波动，以保证等离子体的连续稳定运行。

1.3. 检查冷却系统

赛默飞iCAP RQ ICP-MS配有高效的冷却系统，在每次分析前需要确保该系统处于正常工作状态。仪器长期运行可能会导致散热不良，因此在分析前，应确认冷却液的温度和流量符合标准要求。如果仪器的冷却系统存在异常，可能会导致设备过热，从而影响分析结果和仪器的使用寿命。

1.4. 核实进样系统

进样系统的运行稳定性直接关系到分析结果的准确性。因此，每次分析前，检查进样系统是非常重要的一步。需要确保进样管路没有堵塞、漏气或泄漏现象。此外，进样针和进样口的清洁也是非常重要的，操作员应定期用清洁溶剂冲洗进样管，避免因样品残留物导致分析误差。

进样瓶、针头、管道的清洁度也需要保持一致。对于高通量分析，最好定期进行维护和检查，确保进样系统能够顺利运转，避免因小的故障影响整个分析过程。

2. 样品准备

2.1. 样品前处理

ICP-MS是一种高度灵敏的分析仪器，对于样品的要求非常高。因此，样品前处理的正确性直接决定了分析结果的质量。在每次分析前，样品应根据所测元素的要求进行适当的预处理。

样品前处理包括但不限于：

• 稀释：很多样品的浓度都可能超出仪器的检测范围，因此稀释是前处理过程中常见的步骤。稀释时要确保所使用的溶剂纯净，并且在稀释过程中，混合均匀。

• 消解：对于固体样品，尤其是矿物或土壤等，通常需要通过酸溶解、加热或其他化学方法将样品转化为溶液。这些步骤需要注意溶剂的选择和实验条件的控制。

• 过滤：对于液体样品，往往需要进行过滤处理，以去除杂质或不溶物质，避免这些杂质对分析结果产生干扰。

• 标准化：某些样品可能需要添加已知浓度的内标或标准溶液来校准仪器，确保分析结果的准确性。

2.2. 样品溶液的浓度选择

在准备样品溶液时，浓度的选择是非常关键的。若样品浓度过高，会超过仪器的线性范围，从而导致结果的不准确。反之，如果样品浓度过低，则可能无法得到足够的信号。因此，操作员应根据样品的预估浓度选择适当的溶液浓度，并通过预实验来调整最佳的稀释倍数。

为了确保分析的准确性，通常需要将样品的浓度调整至标准曲线范围内，避免样品浓度过高或过低，影响定量分析的结果。

2.3. 样品的稳定性

在样品准备过程中，还需要注意样品的稳定性。尤其对于一些易挥发、易降解的元素，样品可能在准备过程中发生变化。因此，在准备过程中，应尽量减少样品暴露在空气中的时间，并尽量在低温环境下进行操作，以确保样品的稳定性。

对于某些难以稳定的元素，可能需要额外的保护措施，如加入稳定剂等，避免在分析过程中样品发生变化。

3. 试剂与标准溶液准备

3.1. 标准溶液的配置

标准溶液是ICP-MS分析中校准曲线建立的基础。每次分析前，应根据待测元素配置新的标准溶液。标准溶液的质量直接影响到分析结果的精度和准确性。因此，在配置标准溶液时，要严格按照规定的浓度和比例进行配制，使用高纯度的试剂，确保没有任何污染。

标准溶液的浓度应覆盖待测元素的浓度范围，同时与样品的预估浓度相匹配。通常，分析时使用至少3个不同浓度的标准溶液来绘制校准曲线。

3.2. 内标溶液的使用

内标法是ICP-MS分析中常用的技术，通过添加已知浓度的内标元素来校正可能出现的仪器漂移和基质效应。内标的选择要与待分析的元素性质相似，且应具有稳定的信号响应。

在每次分析前，应准备内标溶液，并根据实验要求调整其浓度。内标溶液的制备要使用高纯度的试剂，并确保其溶液浓度的准确性。

3.3. 试剂的质量控制

除了标准溶液和内标溶液外，实验中使用的其他试剂也需要进行严格控制。试剂纯度要求高，尤其是溶剂和酸等化学试剂，必须使用适合ICP-MS分析的高纯度试剂，避免因试剂中杂质造成分析误差。

在配置和使用试剂时，应确保所有试剂容器、玻璃器皿等均已清洗干净，不含任何污染物。

4. 仪器参数设置

4.1. 检查仪器的状态

在开始分析前，首先需要对仪器进行自检。赛默飞iCAP RQ ICP-MS配备了先进的自诊断系统，能够自动检查仪器的工作状态，提醒操作员是否有任何需要注意的故障或异常情况。操作员应在仪器显示屏上查看自检报告，确认仪器的所有系统都处于正常工作状态。

4.2. 设置分析参数

每次分析前，应根据待测元素的性质设置适当的仪器参数。这些参数包括但不限于：

• 等离子体功率：根据元素的分析要求调整等离子体功率，确保元素的有效离子化。

• 气体流量：根据分析需求调整氩气、氧气等气体的流量，确保等离子体稳定。

• 质量分辨率：根据样品中可能存在的干扰元素，选择适当的质量分辨率，以消除干扰。

这些参数的设置需要根据样品的特点以及分析的具体需求进行调整。操作员可以根据标准操作程序（SOP）来设置这些参数，确保分析的可靠性。

5. 系统调试与校准

5.1. 仪器调试

在正式分析前，应对仪器进行短时间的调试，以确保等离子体的稳定性和信号的灵敏度。调试过程中，应逐一检查仪器的每个组件，包括等离子体源、离子透镜、检测器等。操作员可以通过运行空白样品，检测基线信号的稳定性，确保仪器处于良好的工作状态。

5.2. 标准曲线的建立

在调试完成后，操作员应使用标准溶液建立标准曲线。标准曲线的准确性直接影响到后续样品分析的准确性。标准曲线的绘制通常需要测量至少3个浓度点的数据，并根据标准溶液的浓度与仪器的响应信号建立线性关系。标准曲线的精度对分析结果的可信度至关重要，因此操作员应根据标准曲线的拟合度来判断仪器的性能是否达到要求。

6. 总结

赛默飞iCAP RQ ICP-MS是一款高精度、高灵敏度的分析仪器，每次分析前的准备工作至关重要。从仪器检查、样品准备、试剂配置到仪器参数的设定，每一步都直接影响到分析结果的准确性和可靠性。通过仔细的准备和调试，确保仪器处于最佳工作状态，能够帮助操作员获得高质量的分析数据，为实验室提供精确的分析结果。