
赛默飞iCAP TQ ICP-MS如何设置iCAP TQ ICP-MS的不同分析参数?
一、离子源参数的设置
离子源是iCAP TQ ICP-MS的核心部件之一,负责将液体样品转化为离子。离子源的性能对整个分析过程有着直接影响。通常,用户需要设置以下几个离子源参数:
等离子体功率(Plasma Power)
等离子体功率控制了等离子体的温度与激发强度,进而影响离子的产生和离子化效率。通常,功率设置在1,200 W到1,600 W之间,但不同样品和元素的分析需求可能有所不同。对于复杂基质样品,适当提高功率可以增强分析灵敏度。设置步骤:
打开仪器控制面板。
选择“Plasma Power”参数,设定所需的功率值(例如,1,500 W)。
调整后,进行一次稳定性测试,确保等离子体稳定。
气体流量(Gas Flow Rate)
ICP-MS使用的气体通常包括氧气和氩气。气体流量的设置会影响离子源的稳定性和信号强度。通常,氩气的流量设置在0.9到1.2 L/min之间,氧气流量可根据需要设置。设置步骤:
在仪器的气体流量控制面板中选择氩气和氧气。
调节流量值,确保等离子体稳定。
对于反应池模式,氧气流量可以根据样品中元素的特性适当调整。
碰撞池和反应池气体流量
对于多重反应监测(SRM)模式,碰撞池和反应池气体的流量设置至关重要。通过调节气体流量,可以优化分析的灵敏度,减少基质干扰和同位素干扰。设置步骤:
打开“Collision/Reaction Cell”菜单。
选择适合分析的气体类型,如氦气、氨气或氩气。
根据样品中元素的特点设定气体流量,通常在4到6 L/min之间。
等离子体温度
高温等离子体有助于提高样品中元素的离子化效率。该温度通常设置在6,000 K到7,000 K之间,具体取决于所分析的元素和样品类型。设置步骤:
在仪器的温度控制面板中查看当前等离子体温度。
调整等离子体功率和气体流量,使温度维持在预定范围内。
二、离子传输与质量传输设置
离子传输系统负责将离子从等离子体传输到质谱分析部分。合理的离子传输设置能够优化分析的信号强度和准确度。
离子传输效率
离子传输效率决定了离子从等离子体到质谱分析的传输效果。为了提高效率,需要确保离子源中的离子可以快速进入质量分析器。设置步骤:
在“Ion Transfer”菜单中,调整传输电压(Ion Transfer Voltage)。
确保电压足够高,以避免离子损失,但又不能过高以免干扰离子流动。
前置四极杆(Q1)设置
前置四极杆Q1用于选择目标离子的质量。其设定是质量分析的基础,Q1的传输窗口必须合理调整。设置步骤:
在Q1设置中选择目标质荷比(m/z)值。
调整四极杆的传输窗口,以确保准确捕获目标离子。
三、质谱分析参数
质谱分析是iCAP TQ ICP-MS的核心功能,设置准确的分析参数对确保高质量的分析结果至关重要。以下是主要的质谱分析参数设置:
质量范围(Mass Range)
质量范围是指分析过程中选择的离子的质量区间。通常,iCAP TQ ICP-MS的质量范围可以从4 m/z到260 m/z,适合大部分常见元素的分析。设置步骤:
打开“Mass Range”设置界面。
输入需要分析的质量范围,如10-250 m/z。
根据目标元素的质量调整设置。
分辨率(Resolution)
分辨率影响质谱的质量分辨力。较高的分辨率可以提高不同质量离子的分辨能力,减少同位素和基质干扰。对于常规分析,分辨率通常设置在0.7-1.0 Da。设置步骤:
在“Resolution”菜单中选择所需的分辨率。
测试分辨率设置对分离效果的影响,确保能清晰分辨所有目标离子。
扫描模式(Scan Mode)
在不同的分析需求下,iCAP TQ ICP-MS支持不同的扫描模式,包括全扫描模式、选择性反应监测(SRM)模式等。设置步骤:
选择“Scan Mode”设置,选择全扫描模式或SRM模式。
对于定量分析,通常使用SRM模式;对于多元素分析,则可以选择全扫描模式。
采样周期(Integration Time)
采样周期控制每次分析中数据的采样时间。长时间的采样周期有助于提高信号强度,但也可能导致较长的分析时间。设置步骤:
在“Integration Time”菜单中选择适当的采样周期(如0.1秒到1秒之间)。
根据分析的元素和样品的浓度,选择合理的采样时间。
四、碰撞池/反应池模式的设置
碰撞池和反应池模式是iCAP TQ ICP-MS的特点之一,特别适合处理复杂基质和消除同位素干扰。
碰撞池模式(Collision Mode)
碰撞池模式通过使用惰性气体(如氦气)减少基质干扰。该模式可以有效地去除基质离子和低质量离子的影响。设置步骤:
在“Collision Mode”菜单中选择氦气作为碰撞气体。
调整碰撞池气体流量,以确保信号的纯净度和灵敏度。
反应池模式(Reaction Mode)
反应池模式使用化学气体(如氨气)与目标离子反应,以减少同位素干扰。对于一些特定元素分析,反应池模式可以大幅提高灵敏度。设置步骤:
选择适合目标离子的反应气体(如氨气或氧气)。
调整反应池气体流量和压力,以优化反应效果。
五、数据采集与报告设置
在iCAP TQ ICP-MS的分析过程中,采集到的数据需要通过精确的设置来处理并生成报告。以下是常见的数据采集与报告设置:
数据采集方式
iCAP TQ ICP-MS可以选择不同的数据采集方式,如单点数据采集、多点平均采集等。不同的采集方式适用于不同类型的样品和分析需求。设置步骤:
在“Data Acquisition”菜单中选择数据采集方式。
根据样品浓度和分析精度要求,选择单点或多点采集。
标准溶液和内标设置
为了确保分析结果的准确性和可靠性,需要通过标准溶液和内标进行校准。标准溶液的浓度和内标物质的选择会直接影响结果的准确度。设置步骤:
在“Calibration”菜单中选择标准溶液的浓度和内标元素。
设置内标浓度并确保其稳定性,调整标准溶液的浓度范围,以确保覆盖目标元素的浓度范围。
数据导出和报告格式
在完成数据采集后,需要将数据导出并生成报告。iCAP TQ ICP-MS支持多种数据导出格式,如Excel、CSV、PDF等。设置步骤:
在“Data Export”菜单中选择导出格式。
根据需求设置报告的内容,包括元素含量、样品信息等。
六、其他高级设置
同位素比值分析
对于同位素分析,iCAP TQ ICP-MS提供了高分辨率和选择性反应监测(SRM)模式,以提高同位素比值的准确度。分析时间优化
通过优化分析时间,可以在保证灵敏度的同时提高工作效率,减少分析时间。
总结
iCAP TQ ICP-MS的分析参数设置非常关键,合理的设置可以大幅提高分析的精度、灵敏度和稳定性。用户需要根据样品类型、目标元素和分析需求进行相应的参数调整。在设置过程中,要充分理解每个参数的作用,并进行实验验证,以确保得到最佳的分析结果。