
赛默飞iCAP RQplus ICP-MS如何设定干扰校正因子?
一、干扰的类型
在ICP-MS分析中,干扰通常可以分为以下几类:
同位素干扰
同位素干扰是指样品中的同位素与目标元素同质谱共振,导致测量的信号强度无法准确区分。例如,钙的同位素(40Ca)与钾的同位素(40K)可能会重叠,造成信号的混淆。同离子干扰
这种干扰指的是离子化过程中的干扰离子与目标离子的质荷比(m/z)相同,导致误测。例如,氯离子(Cl)与氩离子(Ar)在某些质量选择器的设定下,可能会产生相同的信号强度。基体干扰
基体效应通常出现在样品基体中其他成分对目标元素离子化的影响。常见的基体干扰包括盐类、金属离子和有机溶剂等,它们可能导致目标离子的信号下降或变化,影响分析的准确性。化学干扰
在ICP-MS中,某些气体(如氩气)与样品中的元素发生化学反应,形成具有相同质荷比的分子离子,干扰目标离子的测量。例如,氯化物干扰常见于含氯的溶液,可能对分析产生显著影响。
二、干扰校正因子概述
干扰校正因子是用于修正由干扰引起的测量误差的数值。它可以通过几种方式进行设定,包括实验校准、理论推算、基于标准的修正等。赛默飞iCAP RQplus ICP-MS提供了多种方式来处理和校正干扰,从而确保分析结果的准确性。具体而言,校正因子是基于干扰模式和目标元素的相对强度关系来调整仪器的响应。
常见的干扰校正方法包括:
质量窗口法(Mass Window Correction)
该方法通过调整仪器的质量分析窗口,去除目标离子与干扰离子在质量选择器上的重叠。碰撞反应池法(Collision/Reaction Cell)
赛默飞iCAP RQplus采用了多种碰撞和反应气体(如氢气、氨气等),通过改变气氛,抑制或消除干扰离子与目标元素的共振干扰,从而实现干扰校正。内标法(Internal Standardization)
在分析中加入内标元素,通常是选择与目标元素在离子化效率上相似的元素。通过监测内标元素和目标元素的信号比,可以有效修正由于基体效应或其他干扰引起的信号变化。定标曲线法(Calibration Curve Correction)
该方法通过测量样品中干扰离子与目标元素的比例,基于此比例构建一个修正因子,应用到定标曲线中,从而提高定量分析的准确性。
三、在iCAP RQplus ICP-MS中设定干扰校正因子的步骤
赛默飞iCAP RQplus ICP-MS系统提供了多种选项来处理和校正干扰,包括利用碰撞/反应池技术以及通过软件调整质量窗口来减少干扰。以下是设定干扰校正因子的具体步骤:
1. 选择适合的反应气体或碰撞气体
iCAP RQplus配备了碰撞/反应池,可以通过加入氢气、氨气、氦气等气体来消除或减少某些常见的同位素干扰和化学干扰。
选择反应气体:根据目标元素的干扰类型选择合适的反应气体。例如,氢气常用于抑制氩离子与其他元素的化学干扰,而氨气则用于处理氯离子干扰。
设定气体流量:在仪器软件中设置气体的流量和反应条件。通常需要进行优化,以确保气体浓度和流速能有效减少干扰。
2. 使用碰撞/反应池进行实时干扰消除
在iCAP RQplus中,通过碰撞/反应池的工作原理,可以实时消除干扰。通过设置碰撞池的气体环境(如氢气、氦气或氨气等),来减弱或中和干扰离子与目标离子的相互作用。此时,仪器自动识别干扰信号并进行校正,无需额外人工干预。
3. 设定质量窗口和质量选择
iCAP RQplus ICP-MS还允许通过调整质量选择器和质量窗口来设定干扰校正因子。
设置质量窗口:在仪器控制软件中设定合适的质量窗口。质量窗口的大小决定了仪器在选择某个特定质量的离子时,会对附近的离子进行允许的误差范围。例如,若目标离子和干扰离子重叠,可以通过扩大或缩小质量窗口来优化离子的选择,从而减少干扰。
多质量分析法:对于某些重叠的元素,可以通过多重分析不同质量的同位素进行干扰校正。通过选择不受干扰的同位素来校正干扰。
4. 选择内标元素进行干扰修正
内标法是一种常用的干扰校正方法。在iCAP RQplus ICP-MS中,可以选择合适的内标元素来与目标元素同时分析,并通过内标元素的响应来修正干扰信号。
选择内标元素:选择离子化效率和基体效应与目标元素相似的元素作为内标。常用的内标元素包括钇(Y)、铑(Rh)等,它们通常不会在样品中出现。
设置内标量:在仪器软件中设置内标的浓度,并确保其在测量中与目标元素的比值稳定。
5. 建立干扰校正因子的数学模型
对于复杂的干扰情况,可以通过实验数据建立干扰校正因子的数学模型。通过在不同浓度的标准溶液中测量干扰元素的干扰作用,计算出一个干扰因子,应用于样品分析中。
干扰因子的计算:通过在标准溶液中测定干扰元素的浓度与目标元素的浓度比值,确定干扰因子。
修正因子的应用:将该干扰因子应用到目标元素的定量分析中,根据干扰引起的偏差进行校正,确保测量结果的准确性。
四、实际操作中的注意事项
在设定干扰校正因子时,以下几点需要特别注意:
实验优化:干扰校正的效果受到许多因素的影响,包括气体流量、质量窗口、内标选择等。因此,在正式分析前,需要进行充分的优化实验,确保干扰校正的准确性和有效性。
干扰类型的识别:不同元素可能会受到不同类型的干扰。例如,某些元素可能更容易受到同位素干扰,而另一些则可能受到基体效应的影响。因此,在设定干扰校正因子时,要准确识别干扰源并选择合适的修正方法。
定期校准和检查:即使在正确设定了干扰校正因子之后,仪器仍需定期校准和检查,以确保长期运行中的准确性。定期使用标准物质进行验证,并根据验证结果调整校正因子。
干扰校正与方法选择的平衡:虽然干扰校正因子可以有效提高分析结果的准确性,但过度依赖校正因子可能会掩盖样品中真正的变化。因此,在分析过程中需要根据实际情况选择合适的干扰校正方法,并结合其他数据验证结果的可靠性。