一、ICP-MS 中的光谱干扰类型
在深入了解 iCAP MSX ICP-MS 是否具备反应气辅助能力前,有必要先理解 ICP-MS 常见的干扰类型:
等离子体干扰:源自等离子体中形成的分子离子,如 ArO⁺、ArCl⁺ 等,对某些质量数(如 Fe-56,As-75)造成干扰。
基体干扰:样品中共存的高浓度元素会形成分子离子,例如 CaO⁺、NaCl⁺ 等,与痕量元素发生质量重叠。
多原子离子干扰:复杂样品基质形成的多原子离子,常见于含氮、氧、氯等元素的样品。
同位素重叠:不同元素的同位素质量相近,如 Mo-98 与 Ru-98,导致信号混淆。
氧化物与氢化物干扰:元素在高温下与 O 或 H 结合生成离子,影响相近质量范围内的分析结果。
面对以上干扰,仅通过质谱分辨能力是不足以完全区分的,因此必须引入干扰控制技术。
二、反应气技术的工作原理
反应气辅助干扰消除是一种先进的干扰控制策略,其核心在于通过碰撞反应池(通常称为 CRC,即 Collision/Reaction Cell)注入特定反应气,与干扰离子发生选择性反应。依据反应类型和目标,可分为两种主要机制:
选择性反应法
通过引入化学反应性气体(如 O₂、NH₃、CH₄),使干扰离子或目标离子发生反应,转化为新的物种,从而实现信号分离。例如,As⁺ 的质量数为 75,与 ArCl⁺ 干扰离子相同,但 ArCl⁺ 与 O₂ 不反应,而 As⁺ 可转化为 AsO⁺(质量数 91),从而实现定量分析。动能歧视法(碰撞去除)
采用惰性气体(如 He)进行能量调节,干扰离子在经过反应池过程中发生动能损耗,从而被滤除,而目标离子因动能保留较多可成功通过。
不同仪器设计中可能使用单一或混合的这两种方法。关键在于反应池的设计是否支持这些反应气体的精确控制与应用。
三、iCAP MSX ICP-MS 的反应池系统设计
iCAP MSX ICP-MS 配备了赛默飞自主开发的 QCell 技术,这是该系统中的碰撞/反应池装置。QCell 是一个四极杆结构的气体反应区,它允许在等离子体产生的离子进入质量分析器之前,引入特定的反应气体,利用化学反应或动能差异对离子进行干扰控制。
1. 反应气兼容性
QCell 系统兼容多种反应气体,包括但不限于:
氦气(He):用于动能歧视型碰撞去除。
氨气(NH₃):用于选择性反应,消除如 Fe、As、Cr 等元素的干扰。
氧气(O₂):与某些金属离子形成氧化物,帮助转移质量。
甲烷(CH₄)或氢气(H₂):可用于与部分干扰离子反应,形成不同的产物。
根据分析对象的不同,用户可以在软件中设置合适的气体类型与流速,仪器会自动进行调节和优化。
2. 智能方法自动优化
iCAP MSX ICP-MS 的 Qtegra 软件平台内置智能方法优化工具,可以识别分析元素可能面临的干扰类型,并自动推荐或设置合适的反应气和操作参数。通过实时监控质量通道的干扰强度,仪器自动调整反应池的气体流速、碰撞能量等,使得目标信号最大化而干扰最小化。
3. 低背景系统设计
iCAP MSX ICP-MS 在反应池设计上通过降低池壁材料的背景贡献以及优化反应路径,有效减少非目标离子产生,提高分析信号的纯净度。这种设计不仅增强了干扰消除能力,也提高了低浓度检测的能力,适用于高纯材料、环境样品和生物样品中的痕量元素分析。
四、典型干扰消除应用实例
1. 铬(Cr)分析中的 ArC⁺ 干扰消除
天然铬主要同位素为 Cr-52,而 ArC⁺(质荷比为 52)会对其产生强烈干扰。iCAP MSX ICP-MS 可引入 NH₃ 作为反应气,通过选择性反应方式将 Cr⁺ 转化为 Cr(NH₃)⁺ 复合离子或转移信号到其他 m/z,从而分离干扰,确保铬含量的准确测定。
2. 砷(As)分析中的 ArCl⁺ 干扰控制
As-75 是唯一可用于定量的砷同位素,但 ArCl⁺ 干扰极为严重。iCAP MSX ICP-MS 通过使用 O₂ 反应气使 As⁺ 转化为 AsO⁺(m/z=91),从而绕过 ArCl⁺ 干扰,提升灵敏度和准确性。
3. 铁(Fe)检测中 O₂ 或 NH₃ 辅助消除 ArO⁺ 干扰
Fe-56 会受到 ArO⁺ 干扰影响。可通过 O₂ 将 Fe⁺ 转换为 FeO⁺(质量数上移),或者通过 He 碰撞去除 ArO⁺,从而实现干扰信号剔除。
五、反应气辅助功能的优势
iCAP MSX ICP-MS 拥有反应气辅助功能带来如下显著优势:
拓展分析元素范围:可准确测定在常规 ICP-MS 下受严重干扰的元素如 As、Cr、Fe、Se 等。
提高检测限:通过移除干扰离子背景,显著降低方法检出限,使低浓度分析更可靠。
提升分析精度与准确度:消除共存离子造成的信号混淆,获得更准确的定量结果。
简化前处理与基体校正:由于干扰被有效控制,样品前处理过程可简化,减少人为误差。
适用于多领域复杂样品:如环境样品、生物样品、制药、半导体、地质样品等,广泛适应性使其在多行业中具备技术优势。
六、未来发展方向与用户受益
随着分析科学的发展,越来越多应用场景对低检出限、高准确度提出需求,反应池技术已成为主流 ICP-MS 配置。iCAP MSX ICP-MS 在设计时即充分考虑了这一趋势,不仅具备完善的反应气控制系统,还辅以智能化的软件支持,极大提升了用户的操作便利性和结果可靠性。
对于实验室而言,利用该仪器的反应气辅助功能能够降低错误率、缩短分析周期,同时减少对样品前处理和复杂校正的依赖,进一步降低运行成本。
总结
iCAP MSX ICP-MS 明确具备反应气辅助消除干扰的能力。通过 QCell 技术和支持多种反应气体输入的设计,该系统能够灵活应对各种光谱干扰问题,尤其在检测痕量元素或分析复杂基体样品时表现出色。其在科学研究、质量控制、环境检测和高纯材料分析等方面提供了有力保障。结合其智能化分析平台,iCAP MSX ICP-MS 不仅提升了干扰控制水平,也为分析实验室带来了更高效、稳定和可靠的分析解决方案。