一、仪器简介

ELEMENT 2是赛默飞公司生产的一款高分辨率电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），主要用于痕量元素的高精度定量分析。该仪器采用单四极杆结构，具备三种分辨率模式（低、中、高），可以有效地分离多种同质异构干扰，并实现对复杂基体样品的准确定量。由于其高灵敏度、高分辨率和低检测限等优势，广泛应用于地球科学、环境监测、材料分析和生命科学等领域。

二、运行准备

1. 实验室环境检查

在操作仪器前，必须确保实验室环境符合以下基本要求：

• 实验室通风良好

• 温度控制在18至25摄氏度之间

• 相对湿度不高于60%

• 无强磁场和电磁干扰源

• 仪器接地良好，电源稳定

2. 仪器状态确认

开启仪器前，应完成以下步骤：

• 检查主机、冷却水系统和废液收集装置是否连接正确

• 检查气体供应（氩气）是否正常，压力在规定范围内

• 确认等离子体炬管、采样锥和截取锥是否安装完好

• 检查样品导入系统是否堵塞，蠕动泵管状态良好

3. 冷却系统启动

ELEMENT 2使用闭路冷却水系统。开启前需检查水箱液位是否在合适位置，然后通电启动冷却系统，待温度稳定后方可继续后续操作。

三、样品排放程序

样品排放程序是ICP-MS分析中至关重要的环节，以下按照标准流程逐步说明：

1. 样品前处理

所有待测样品必须经过酸消解或稀释，以保证样品浓度适中、溶液清澈无沉淀。常用的前处理方式包括：

• 微波消解（适用于固体样品）

• 酸稀释（适用于高浓度液体样品）

• 过滤（适用于悬浮液体样品）

处理完成后应使用高纯水定容并转移至聚丙烯试管内。

2. 标准曲线配置

制备一组浓度梯度标准溶液，常采用外标法。一般包含一个空白样、一个低浓度、两个中浓度和一个高浓度标准样品。浓度应覆盖实际样品的预期范围。

3. 仪器点火与预热

打开主机电源，在软件中执行点火程序：

• 启动氩气流

• 点燃等离子体

• 启动采样系统

• 预热时间一般为30至45分钟，待信号稳定后继续下一步操作

4. 进样系统调试

安装进样蠕动泵软管并启动，调整泵速（通常设置为30转/分钟），确保样品液体在喷雾室内形成稳定雾化状态。检查样品管末端是否被液体充分覆盖，防止引入气泡。

5. 仪器参数设置

根据分析需求选择合适的分辨率模式：

• 低分辨率（适用于多数常规元素分析）

• 中分辨率（适用于存在中等干扰的情况）

• 高分辨率（用于复杂基体及多重同位素干扰的排除）

同时设定以下参数：

• 采样时间（每个样品20至60秒）

• 重复测量次数（通常为3次）

• 质量扫描范围（依元素而定）

• 暗电流校正和质量校准参数

6. 排样操作流程

在软件界面中建立样品序列，内容包括：

• 样品编号

• 分析方法

• 所属标准曲线编号

• 测量时间和次数

插入标准样品于序列起始位置和中间校正点，以评估信号稳定性。确保序列中安排清洗液分析步骤，用于样品间交叉污染的冲洗。

开始运行后，样品将依次通过进样系统导入喷雾室，经等离子体激发后进入质量分析器，最终获得每个目标元素的信号强度。

四、数据处理与质量控制

1. 数据初步检查

完成样品分析后，检查以下项目：

• 仪器背景噪声是否稳定

• 标准曲线线性度是否良好（R²＞0.995）

• 内标元素响应是否一致（用于校正进样效率波动）

2. 内标元素校正

常选用元素如In、Rh、Re等作为内标，其信号强度用于修正样品中仪器漂移和基体效应。根据实际检测项目设置合适的内标位置，并在数据分析中自动计算校正后浓度。

3. 检测限与定量限计算

根据空白样品数据计算方法检测限和定量限。常用公式如下：

• 检测限 = 空白均值 + 3倍标准偏差

• 定量限 = 空白均值 + 10倍标准偏差

该步骤有助于评估仪器灵敏度和样品中微量组分的可信性。

4. 样品浓度计算

系统根据标准曲线自动拟合并输出样品中各目标元素的质量浓度，单位通常为微克每升。对于高于标准范围的样品，应提示重新稀释后再次测量。

五、清洗与关机程序

1. 样品排空

分析完成后，使用1%硝酸或2%氨水清洗管路，至少10分钟，以防止沉积堵塞喷雾室和采样锥孔。

2. 等离子体熄灭

在软件中执行熄火程序：

• 关闭高频电源

• 停止氩气流动

• 关闭进样泵

3. 软件与主机关闭

保存数据后关闭分析软件，依次关闭冷却水系统、电源主开关和空压机（如有）。

4. 清洁维护

• 擦拭仪器外壳

• 取出蠕动泵软管并清洗干燥

• 检查采样锥和截取锥是否结垢，定期使用酸液浸泡清洗

• 每周或每月根据分析频率检查喷雾室和炬管积垢状况

六、安全注意事项

• 操作人员需接受正式培训方可独立使用仪器

• 使用高纯气体和高纯酸液，避免交叉污染

• 避免操作过程中吸入酸雾或金属蒸气，佩戴必要的防护用品

• 对于具有放射性或高毒性的样品，应遵守特殊样品操作规范

七、总结

ELEMENT 2型ICP-MS具备高分辨率和良好的检测稳定性，是现代无机分析的重要工具。样品排放程序涉及样品前处理、标准溶液配置、仪器设置、进样分析、数据处理和设备维护多个环节。按照标准流程操作不仅可以提升检测数据的准确性和可重复性，同时也有助于延长设备使用寿命和降低运行风险。