
赛默飞质谱仪ELEMENT XR ICP-MS如何确保样品的离子化效率?
ELEMENT XR 属于高分辨电感耦合等离子体质谱(HR‑ICP‑MS),其核心是电感耦合等离子体(ICP)离子源和高分辨磁质谱分析器。ICP 通过射频功率将氩气加热至 6000–10000 K,将样品气化、原子化同时电离,并产生高密度高能自由离子
仪内采用三层石英管构成火炬,靠高频磁场诱发电流形成等离子体,加热样品进入离子状态。这种机制确保离子化效率非常高,通常超过 90%。
仪器接收离子后,通过离子光学系统聚焦、高压加速进入磁场分离器。ELEMENT XR 配备高电压加速器(–8 kV),离子传输稳定
高分辨磁分析器可切换 R≈300、4000、10000 三种分辨率,兼具灵敏度与抗干扰能力。
一 仪器设计与离子化机制
ELEMENT XR 属于高分辨电感耦合等离子体质谱(HR‑ICP‑MS),其核心是电感耦合等离子体(ICP)离子源和高分辨磁质谱分析器。ICP 通过射频功率将氩气加热至 6000–10000 K,将样品气化、原子化同时电离,并产生高密度高能自由离子。仪内采用三层石英管构成火炬,靠高频磁场诱发电流形成等离子体,加热样品进入离子状态。这种机制确保离子化效率非常高,通常超过 90%。
仪器接收离子后,通过离子光学系统聚焦、高压加速进入磁场分离器。ELEMENT XR 配备高电压加速器(–8 kV),离子传输稳定。高分辨磁分析器可切换 R≈300、4000、10000 三种分辨率,兼具灵敏度与抗干扰能力。
样品进入离子源路径
样品先由蠕动泵驱动,经雾化器与喷雾室形成细小液滴,进入火炬中心。雾化器和喷雾室可优化粒径分布与温度控制,以确保最大比例液滴完全蒸发和离子化。喷雾系统选择合适,能够显著影响传输效率和离子化效率。
二 离子化效率的关键影响因素
以下因素直接决定 ICP 中样品离子化效率:
样品雾化与脱溶效能
雾化器类型(例如玻璃、PFA、干雾化系统)和喷雾室设计决定液滴粒径分布。粒径一旦过大,不能完整脱溶进入火炬,就降低了离子转化率。使用干等离子体接口和 Jet 接口配合脱溶雾化器(如 ESI Apex)可显著提升离子化效率。射频功率与等离子体温度
适当射频功率(通常 1250–1550 W)可生成足够热的 ICP,确保多达60多种元素离子化效率超过90%。载气与辅助气流控制
氩气流速、辅助气流调整影响雾滴进入火炬的路径与分布,优选工艺可提升颗粒进入与脱溶率。接口设计与离子传输
Jet 接口和 X skimmer 构型通道设计优化,加上真空系统提供梯度压强,实现离子有效传输。离子光学与透镜系统
多级透镜系统(RAPID Deflection、滤镜镜头等)确保只有所需离子进入质量分析器,同时过滤中和粒子或基体离子,提升整体信噪比。检测器与动态范围配置
仪器设置低背景 SEM 和法拉第组合,实现从低至高计数效率覆盖,同时稳定离子检测。
三 Dry Plasma 与 Jet 接口联合提升离子化效率
Element XR 配合 Jet 接口及干雾化系统性能优异。实际应用显示离子信号强度较湿等离子体提高约30–50倍,如^115In 灵敏度从湿法 1×10^6 cps/ppb 上升至 3–5×10^7 cps/ppb。这归因于脱溶雾化减少水量负载,背景干扰降低,等离子体更稳定,离子化效率显著提升。
此外,样品流速和交叉配置需联合调谐,以兼顾最大传输效率和稳定度。Jet 接口系统搭配高容量泵、有助于成为长期信号稳定基础。
四 分辨率选择与元素离子化性能
三档分辨率均适用于不同应用需求:
低分辨(R≈300)适合高浓度元素,离子信号强、传输效率高;
中分辨(R≈4000)用于重要元素和中干扰基体;
高分辨(R≈10000)用于复杂背景中如海水、岩石等干扰严重环境,确保离子峰清晰,提升定量准确度。
不同分辨率下,离子光学路径与透镜电压需调整,以优化离子捕获与传输。
五 样品前处理与矩阵匹配策略
高离子化效率还需通过严格的样品前处理控制:
使用清洁试剂与容器,避免外来金属污染;
矩阵匹配空白标准以降低基体干扰;
添加内标元素(例如以 23Na)保障不同元素同时检测精准;
清洗程序控制残留离子造成信号抬升,避免 carry‑over 和记忆效应。
六 实际操作与调优方案
实验室可通过以下步骤保障离子化效率:
日常调优与校准
使用标准溶液定位灵敏度,调整射频功率、雾化器温度、流速和接口电压等参数。性能验证曲线
制备多浓度标准曲线,绘制响应曲线并评估线性性与重现性。空白及低浓度验证
连续注入空白样品并监测背景,评估最低检测信噪比及 LOQ。内标校正
选取适用于所有分析元素的内标,消除进样波动影响。定期维护
清洗火炬、维护喷雾室等,避免沉积物和偏差。
七 实际案例与效果体现
使用高分辨 Element XR 配合 Jet 接口和干雾化系统后,环境样品(如海水、沉积物)测得敏感度明显提升,基体背景显著下降,离子化转化率接近饱和。文献报道如用于 239Pu 分析时干法体系可达 1×10^8 cps/ppb 水平,显著优于湿法。
在地质、半导体和核特性样品分析中,仪器能够稳定输出高灵敏度和准确性,体现离子化效率控制系统完善。
结语
Thermo Scientific ELEMENT XR ICP‑MS 通过以下多项技术保证样品离子化效率:
强力等离子体加热机制实现高离子化率;
干雾化与 Jet 接口联合提升传输与雾化效率;
离子光学与透镜系统优化保证高传输效率;
分辨率切换技术确保背景干扰最小;
严格前处理与质量控制策略保障真实响应。