一、ICP-MS污染的来源
1. 样品污染
样品污染是ICP-MS分析中最常见的污染来源之一。样品中的杂质、前处理过程中使用的化学试剂及其容器、存储环境等都可能引入污染。
样品基质:有些样品基质中可能含有元素或化合物,这些物质在分析过程中可能对仪器造成污染,尤其是在高浓度的基质或复杂基质样品分析时。基质中的金属离子、盐类、气体等可能会污染喷雾室和等离子体。
样品容器和器具:如果样品容器(如玻璃瓶、塑料瓶)和分析器具(如移液管、容器等)没有清洗干净,容易带入污染物,如金属离子、有机物、灰尘等。
溶剂污染:使用的溶剂中可能含有杂质,特别是高纯度溶剂也可能受到空气中的污染,导致溶剂中的金属离子等污染物影响分析。
2. 溶剂污染
溶剂在ICP-MS分析中的作用非常重要,它不仅作为样品的稀释剂,还可能在样品引入系统中产生长时间积累的污染。溶剂中的杂质、残留物等会对仪器造成潜在污染。
溶剂中的金属离子:有些溶剂,如水、酸性溶液、乙醇等,可能本身含有金属离子或其他污染物,这些物质会在喷雾室和等离子体中产生干扰和污染。
溶剂蒸气:溶剂蒸气也可能带入实验环境,影响仪器的性能,特别是易挥发性溶剂,如醇、酮等,可能会对探测器或其他仪器部件产生污染。
3. 仪器污染
ICP-MS的各个部件在长时间使用后也容易被污染,尤其是在样品处理不当或者清洁不及时的情况下。
喷雾室污染:喷雾室是液体样品进入等离子体的关键部分,喷雾器和喷雾室容易因样品中溶解的盐类、悬浮物或金属离子而被污染。特别是当样品中含有沉积物、颗粒物时,这些物质会沉积在喷雾室的内部,影响分析精度。
离子透镜和离子镜污染:离子镜、透镜等离子传输系统部件容易受到基质物质或未完全离子化的物质污染,导致离子传输效率下降。
喷雾器污染:喷雾器可能因为样品溶液中的高浓度溶解盐分或有机物质而被堵塞或污染,影响样品注入等离子体的效率。
4. 实验环境污染
实验室环境中的空气质量、湿度、温度以及使用的材料都可能引入污染。
空气污染:实验室空气中的灰尘、颗粒物、挥发性有机化合物(VOC)、金属粉尘等都可能成为ICP-MS污染的源头。尽管仪器本身通常配有滤网,但如果实验室环境过于脏乱,空气中的颗粒物可能进入仪器内部,导致污染。
温湿度控制不当:不稳定的温湿度条件可能导致溶剂挥发、结晶等,从而影响样品的稳定性和仪器的污染程度。
不洁净的工作台和器具:实验台面上的灰尘和残留物、使用的器具如果未及时清洁,都可能引入污染,尤其是在操作过程中产生的空气中的尘土和化学物质。
二、避免ICP-MS污染的预防措施
1. 严格控制样品处理过程
样品容器清洁:所有用于样品处理的容器和器具,如移液管、瓶子、烧杯、试管等,应定期进行彻底清洗,避免残留物和污染。使用去离子水和高纯度酸进行清洗,并通过火焰或热水烘干处理。
高纯度化学试剂:使用高纯度、无金属污染的化学试剂,并确保试剂的存储条件优越,以防外部污染。
避免交叉污染:对不同样品进行处理时,使用不同的器具,并避免样品间交叉污染。样品之间最好使用单次使用的容器或清洗彻底的容器。
2. 控制溶剂的质量和使用
使用高纯度溶剂:确保所有用于样品稀释的溶剂,如去离子水、纯化酸等,都是经过高纯度处理的,并避免在使用过程中暴露在空气中,从而减少溶剂中的金属污染。
定期更换溶剂:定期更换溶剂,避免溶剂长时间使用后引入污染物。存储溶剂时确保密封良好,避免空气中污染物的进入。
去除溶剂中的气体和杂质:对于敏感分析,使用溶剂脱气设备去除溶剂中的溶解气体,并通过过滤去除其中的微小颗粒。
3. 仪器的定期清洁和维护
喷雾室和喷雾器的清洁:定期清洁喷雾室和喷雾器,使用专门的清洁液或去离子水进行冲洗,清除积累的盐类、颗粒物及其他污染物。清洁过程中要确保不损坏喷雾器和喷雾室的精密结构。
离子引导系统的清洁:定期检查离子镜、透镜和离子引导系统,特别是在使用复杂样品时,确保没有金属或颗粒物积累。通过适当的工具和清洁剂清洁这些组件,确保离子传输的高效性。
避免溶剂和样品进入气路系统:要避免高浓度溶剂、样品及其残留物进入仪器的气路系统,及时清理和更换气体过滤器,防止污染物积累在气路中。
4. 优化样品引入系统
样品进样时使用合适的浓度和体积:使用合适浓度的样品溶液并控制进样量,避免过高浓度样品导致喷雾器堵塞,或样品中过多的溶解盐分带来污染。
避免高盐和高基质样品污染:对于高盐、高基质的样品,在分析前进行必要的稀释和基质匹配,以减少样品中可能对仪器造成污染的成分。
5. 加强实验室环境的控制
空气净化:为防止空气中的颗粒物和有害气体污染仪器,可以在实验室中安装空气净化系统,定期更换空气过滤器,确保实验环境的清洁。
温湿度控制:实验室要配备稳定的温湿度控制设备,保持实验室内的环境条件稳定,避免温度和湿度波动对样品和仪器的影响。
清洁实验台和器具:实验台面和操作工具要保持清洁,避免尘土、化学物质和其它污染源对仪器的污染。实验结束后应对工作区域进行彻底清洁。
6. 使用标准物质和空白样品
定期使用标准物质:定期使用标准物质进行仪器校准,确保仪器的性能稳定。在标准物质分析过程中,可以观察仪器是否有污染现象。
空白样品分析:使用空白样品进行分析,并与实际样品的结果对比,检查是否有任何污染信号。这有助于早期发现污染问题,并采取措施处理。
三、总结
避免赛默飞质谱仪NEPTUNE XR ICP-MS的污染是确保高质量数据的关键。通过严格控制样品处理过程、溶剂的质量、仪器的清洁与维护、优化样品引入系统以及实验室环境的控制,可以有效减少污染对仪器性能和分析结果的影响。同时,通过使用标准物质和空白样品进行定期监控,及时发现潜在的污染问题,并采取针对性的解决措施,有助于保证ICP-MS分析结果的准确性、稳定性和可靠性。