一、NexION 350X ICP-MS简介

赛默飞NexION 350X ICP-MS是一款多用途的质谱仪，广泛应用于环境监测、生命科学、食品安全、临床分析等领域。它能够精确分析微量或痕量元素，并能够同时分析多个元素或同位素。与其他ICP-MS仪器相比，NexION 350X在灵敏度、分辨率、抗干扰能力以及自动化方面都有显著优势，特别适用于复杂基质样品的分析。

为了确保最佳的分析结果，合理设置NexION 350X的分析参数至关重要。设置这些参数需要考虑到样品类型、目标元素、基质效应、干扰情况以及分析目标的需求。以下是一些影响分析参数设置的关键因素和如何根据这些因素进行调整。

二、影响分析结果的关键参数

1. 等离子体功率（Plasma Power）

等离子体功率决定了等离子体的温度和稳定性。通常，NexION 350X的等离子体功率设置在1.2 kW到1.5 kW之间。功率过低可能导致等离子体不稳定，影响离子的生成；而功率过高则可能导致更多的基质干扰和离子抑制。最佳的等离子体功率应根据样品类型和分析元素的特点进行优化。

• 高污染样品：对于基质浓度较高的样品（如污水、土壤等），可以通过适当降低等离子体功率来减少基质效应。

• 低浓度分析：在低浓度样品中（如水质分析、环境监测），可以适当提高功率，以确保等离子体的稳定性和灵敏度。

1. 喷雾器和雾化器（Nebulizer and Spray Chamber）

喷雾器和雾化器是影响样品引入效率的关键组件。NexION 350X提供了多种喷雾器选择（如高效喷雾器、玻璃喷雾器等），不同的喷雾器适用于不同类型的样品和分析需求。正确选择喷雾器并优化其工作参数是确保样品完全雾化并稳定引入的重要步骤。

• 低浓度样品：对于低浓度样品（如痕量元素分析），通常选择高效喷雾器，并设置较低的流量，以提高灵敏度。

• 高浓度样品：对于高浓度样品，可以使用较大的喷雾器和较高的流量，以避免离子生成不足的情况。

1. 气体流量（Gas Flows）

NexION 350X ICP-MS配备了多个气体流量控制选项，包括冷却气体、辅助气体和聚焦气体。气体流量的设置会影响等离子体的稳定性、离子的传输效率以及样品引入的效率。

• 冷却气体：通常设置在15-17 L/min之间。如果等离子体温度过高或样品浓度过大，可以适当提高冷却气体流量，以避免过多的基质离子干扰。

• 辅助气体：辅助气体流量一般设置在1.0-1.2 L/min之间，过低的辅助气体流量可能导致等离子体不稳定。

• 聚焦气体：聚焦气体流量通常设置在0.8-1.0 L/min，以确保离子束的良好聚焦。

1. 离子源设置（Ion Source Settings）

NexION 350X的离子源是分析中的关键部分，其设置将直接影响离子的生成、传输和最终检测。对于不同的样品类型，需要调整离子源的参数，以达到最佳的离子化效果。

• 离子源电压（Ion Lens Voltage）：适当调整离子源电压有助于优化离子的传输效率。通常，电压应在0-3 V之间，过高可能导致离子衰减。

• 衬底电压（Roughing Pressure）：通常，衬底电压应设定在10-20 mTorr之间，这样可以帮助去除系统中的大气污染和基质干扰。

1. 质量分析器设置（Mass Analyzer Settings）

NexION 350X ICP-MS采用的是四极质谱分析器。四极质谱分析器的质量分辨率和质量窗口的设置是影响分析精度的重要因素。在进行高分辨率分析时，需要精确调节质量窗口的宽度。

• 质量分辨率：对于复杂基质样品，适当提高质量分辨率可以有效减少离子干扰，确保分析结果的准确性。

• 质量窗口：根据目标元素的质量范围和同位素的分布，设置合适的质量窗口宽度。一般来说，对于大多数常规分析，质量窗口应设置在0.7-1.5 Da之间。

1. 反应气体选择（Reaction Gas Selection）

在分析复杂样品时，反应气体（如氦气、氨气或氦氨混合气）可以用来消除干扰离子，并提高分析的选择性。例如，使用氦气可以有效去除同位素干扰，提高分析的灵敏度。根据不同的样品和分析目标，选择合适的反应气体并调整其流量，可以显著提高分析质量。

• 低浓度分析：使用氦气作为反应气体可以帮助消除常见的基质干扰。

• 高基质样品：在处理高浓度的基质时，可以使用氨气或其他更强的反应气体，进一步减少干扰离子。

三、优化数据采集设置

1. 扫描模式的选择

NexION 350X ICP-MS支持多种扫描模式，包括常规扫描模式、快速扫描模式以及定向扫描模式。选择合适的扫描模式对于提高数据采集速度和准确性至关重要。

• 常规扫描模式：适用于大部分样品分析，能够提供高质量的定量结果。

• 快速扫描模式：适用于高通量分析，尤其是当需要在短时间内处理大量样品时。此模式能够显著提高样品分析的吞吐量。

• 定向扫描模式：适用于特定元素或同位素的分析，能够提高分析的专一性和分辨率。

1. 积分时间（Integration Time）

积分时间决定了每次数据采集时离子的累积时间。较长的积分时间能够提高灵敏度，但会降低采集速度。在选择积分时间时，需要平衡灵敏度与数据处理速度。

• 痕量元素分析：对于痕量元素，建议选择较长的积分时间，以提高信噪比。

• 高浓度样品分析：对于高浓度样品，积分时间可以适当缩短，以避免过量信号影响分析。

1. 内标元素和校正

内标元素的选择对于提高定量分析的准确性至关重要。在选择内标时，应该选择与目标元素化学性质相似但不干扰目标元素的元素。常用的内标元素包括铟（In）、钇（Y）等。

• 内标浓度：内标的浓度通常设定在10-50 µg/L之间，能够有效补偿因基质效应引起的信号变化。

• 内标校正：在分析过程中，内标校正可以实时补偿样品基质的干扰，确保分析结果的准确性。

四、优化样品处理

1. 样品预处理

样品预处理是确保分析准确性的重要步骤。对于复杂样品（如土壤、污水、食品等），通常需要进行稀释、消解或提取等操作，以确保样品中有害成分和基质物质不会对分析结果产生影响。

• 消解方法：常见的消解方法包括酸消解和微波消解。选择合适的消解方法可以有效地去除样品中的有机物和不溶性杂质。

• 稀释：对于高浓度样品，稀释是减少基质干扰的有效方法。稀释后，样品的浓度应尽量控制在仪器的线性范围内。

1. 基质匹配

在进行定量分析时，样品基质可能会引入额外的干扰。因此，使用基质匹配标准品或校准曲线是确保结果准确性的必要步骤。

• 标准曲线选择：采用基质匹配的标准品来生成标准曲线，可以消除基质效应对结果的影响。

五、总结

通过合理设置NexION 350X ICP-MS的各项分析参数，能够显著提高仪器的分析精度和效率。最佳参数的选择应基于样品类型、分析目标和实验需求进行动态调整。了解每个参数的作用及其优化方式，将帮助用户获得更准确、更可靠的分析结果，并提高实验的工作效率。在实际应用中，定期优化和验证这些参数，对于保证长期稳定的分析性能至关重要。