一、质量控制样品的重要性

质量控制样品（QC样品）是在分析过程中用于监测和确认实验结果质量的标准物质。QC样品主要有以下几种类型：

1. 标准样品（标准物质）：通常是已知成分、已知浓度的样品，用于验证分析方法的准确性和仪器的性能。

2. 空白样品：不含待测物质的样品，用于检验仪器是否受到污染或是否有干扰物质。

3. 质量控制标准溶液：这些溶液通常是经过认证的标准溶液，用于校准仪器和验证分析方法。

4. 样品回归检查：通过使用与待测样品相似的基质进行测定，从而检验样品分析中的基质效应和干扰。

质量控制样品的测定对于确保实验结果的可靠性至关重要。尤其在使用ICP-OES等高精度仪器时，通过监控标准溶液、回归样品等数据，可以及时发现仪器漂移、样品处理误差、操作失误等问题。

二、赛默飞iCAP 7400 ICP-OES的质量控制流程

使用赛默飞iCAP 7400 ICP-OES进行质量控制样品的测定，通常包括以下几个步骤：样品准备、仪器校准、数据采集、数据处理与验证。

1. 样品准备

样品准备是质量控制的关键步骤之一。为确保质量控制样品的准确性和可重复性，必须严格按照以下要求进行样品准备。

• 样品溶解与稀释：质量控制样品通常包括标准溶液和实际样品。对于标准溶液，通常需要按照制造商推荐的浓度进行稀释，以满足仪器的分析范围。对于实际样品，需要通过适当的消解方法（如酸消解或微波消解）将样品中的元素转化为溶解态，确保完全溶解，避免出现沉淀或干扰物质。

• 空白样品的制备：为了检测仪器和试剂可能带来的污染，需要准备空白样品。空白样品一般使用去离子水或适当的溶剂，不含任何待测元素。空白样品的测定可以帮助识别分析中是否存在基线漂移或设备污染。

• 质量控制标准溶液的选择：通常使用认证的质量控制标准溶液作为对比样品，以确保分析方法的准确性。这些标准溶液的成分和浓度已知，可用于校准仪器并验证测量结果的准确性。

2. 仪器校准

在进行质量控制样品测定之前，必须确保仪器已经通过正确的校准，以确保分析结果的准确性。iCAP 7400 ICP-OES通过校准曲线来确保测量的精度和线性响应。以下是常见的校准过程：

• 标准溶液的制备与测量：根据待测元素的种类，选用适合的标准溶液，并确保标准溶液的浓度范围能够覆盖分析所需的浓度范围。标准溶液的测量可以帮助建立元素浓度与光谱信号强度之间的关系。

• 选择合适的波长：ICP-OES分析中，不同元素的发射光谱具有特定的波长。在进行校准时，选择与待测元素最强的发射线波长，可以提高测量的灵敏度和准确性。

• 建立校准曲线：使用标准溶液测量其发射强度，并绘制浓度与光谱信号强度的校准曲线。校准曲线应具有良好的线性关系，通常线性相关系数（R²）应大于0.999。如果曲线出现偏差，可能是仪器或操作存在问题，需要进行检查。

• 检查仪器的稳定性与重复性：在进行校准时，检查仪器的稳定性和重复性。例如，使用相同的标准溶液重复测量若干次，确保仪器在不同时间段和条件下的性能稳定。

3. 质量控制样品的测定

质量控制样品的测定是整个过程中的核心部分。在iCAP 7400 ICP-OES上进行质量控制样品的分析时，操作人员需要确保分析条件、仪器设置和操作步骤的规范性。

• 样品引入与雾化：将待测样品通过进样系统引入ICP-OES仪器。合适的进样流速和雾化器的设置能够保证样品的稳定喷雾，避免因雾化不完全导致的分析误差。

• 数据采集与分析：启动ICP-OES仪器后，系统将开始采集样品的光谱数据。根据元素的特征波长，iCAP 7400将测量样品中元素的发射强度，并通过已建立的校准曲线计算元素的浓度。

• 空白样品校正：在测量质量控制样品时，空白样品必须首先进行测定，以确保仪器本身没有污染或背景干扰。空白样品的信号应该接近零，如果出现较高的信号，表明仪器可能存在问题，需进行调整。

• 样品的重复性与精密度检查：为确保结果的可靠性，通常会对质量控制样品进行多次重复测量。通过比较多次测量的结果，可以评估样品的重复性和仪器的精密度。

4. 数据处理与验证

质量控制样品的测定完成后，必须对数据进行严格的处理和验证。

• 浓度计算与校准曲线匹配：通过校准曲线，将测量的发射强度转换为元素浓度。如果测得的浓度与标准值偏差较大，可能是由于样品制备或仪器设置不当导致的误差。

• 质量控制标准溶液验证：使用已知浓度的质量控制标准溶液进行验证。通过比对实验结果和标准值，可以评估方法的准确性。如果测得结果与标准溶液的预期浓度存在显著差异，需要检查仪器校准、样品准备及操作是否存在问题。

• 标准偏差与相对标准偏差（RSD）计算：计算实验结果的标准偏差和相对标准偏差（RSD），以评估分析方法的精密度。对于ICP-OES分析，RSD通常要求小于5%，如果超过此值，说明测量精度较差，可能需要重新校准或检查操作条件。

• 误差分析与纠正：如果实验数据与预期不符，应进行误差分析，并及时纠正问题。常见的误差可能来自仪器漂移、样品处理不当或操作失误等。

三、质量控制样品的应用与注意事项

1. 验证方法的可靠性：通过质量控制样品的分析，可以验证所用分析方法的可靠性和稳定性。例如，在样品处理中采用的消解方法是否能有效去除干扰物，是否存在系统性误差。

2. 定期监控仪器性能：使用质量控制样品可以帮助定期监控仪器的性能变化。如果仪器出现漂移或精度下降，及时发现并进行调整。

3. 确保分析一致性：在多个实验周期内，使用质量控制样品进行验证，可以确保每次实验的结果具有一致性，避免因操作不当或设备问题导致的误差。

4. 遵循标准化操作：进行质量控制样品测定时，操作应严格按照规范进行，避免样品准备不当或仪器设置不符合要求导致的测量偏差。