一、样品污染的来源

在使用赛默飞iCAP 7400 ICP-OES分析样品时，污染的来源多种多样，主要可以分为以下几类：

1. 外部污染：样品容器、管道、容器盖、设备接触部分等外部物品的污染。例如，样品瓶、试剂瓶、进样管等器具可能被清洗不彻底，残留的污染物在进样时进入样品。

2. 试剂污染：用于样品溶解、稀释、标准溶液配制的化学试剂，如果试剂质量不高，或与样品发生不适当反应，也可能导致污染。

3. 样品污染：样品本身可能含有目标分析元素之外的其他元素，或者样品中的元素浓度极高，导致仪器分析时的干扰。

4. 仪器污染：在长期运行中，ICP-OES的部件（如喷雾室、雾化器、喷嘴、等离子体源等）可能会受到样品成分的污染，从而影响分析精度。

5. 环境污染：实验室空气中的灰尘、化学蒸汽等也可能进入样品处理系统，造成分析干扰。

为了避免污染，操作人员应严格按照操作规程进行样品处理和仪器管理，确保所有操作步骤都符合标准，并采取适当的防污染措施。

二、避免污染的措施

1. 样品容器的选择与清洗

样品容器是样品处理中的第一道屏障，直接影响样品的纯度。选择合适的样品容器并进行严格清洗是避免污染的首要步骤。

• 选择合适的容器：通常使用塑料瓶（如聚四氟乙烯（PTFE）瓶、聚丙烯（PP）瓶、聚乙烯（PE）瓶）或玻璃瓶。根据样品的性质选择合适的容器。例如，强酸性样品适宜使用PTFE容器，而一些有机溶剂则可能与某些塑料容器反应，需使用玻璃容器。

• 容器清洗：每次使用前，容器必须彻底清洗。对于ICP-OES分析，容器最好使用去离子水、超纯水、酸性清洗溶液等进行多次冲洗，确保没有残留的样品或污染物。可以使用硝酸、盐酸、氢氟酸等强酸清洗，去除容器内的金属离子和其他污染物。

• 防止交叉污染：多次使用的容器应标明并专门用于某一类样品，避免不同样品之间的交叉污染。在清洗后，容器应尽量避免暴露在空气中，避免灰尘或空气中的污染物进入。

2. 试剂的选择与处理

试剂是样品处理过程中的重要组成部分，不合格的试剂可能带来污染，因此必须选择高纯度的试剂，并注意其保存和使用方法。

• 使用高纯度试剂：选择高纯度或超纯试剂，避免使用含有金属、磷、硫、氯等杂质的常规试剂。特别是用于溶解和稀释样品的酸，必须使用分析纯或更高纯度的试剂。

• 试剂瓶的清洗：试剂瓶必须严格清洗，确保其中不含污染物。为避免污染，可以定期检查试剂瓶内是否存在沉积物或不溶物，并定期更换清洗溶液。

• 存储与保管：试剂的存储条件非常重要。应根据试剂的特性选择适当的保存容器，并存放在干燥、阴凉、无污染的地方。避免试剂长期暴露在空气中，以免被污染。

3. 样品处理的防污染措施

在样品准备和溶解过程中，避免样品污染是确保结果准确的关键步骤。操作时需注意以下几点：

• 使用去离子水：所有样品处理过程中的溶剂和稀释液应使用去离子水或超纯水，避免水中的金属离子、盐分或其他杂质影响样品分析结果。

• 样品溶解时的防污染：对于固体样品，溶解过程中应使用高纯酸或其他合适的溶解液，且在通风橱内操作，避免溶解过程中的化学蒸汽对样品造成污染。

• 使用专用工具：在样品处理过程中，操作人员应使用专用的玻璃器具、塑料器具和清洗工具，避免不同类型的样品交叉污染。

• 避免空气污染：在样品处理时，实验室应保持通风良好，避免空气中的粉尘或化学蒸汽对样品造成污染。使用样品前，应避免直接暴露在外界环境中，特别是空气中可能存在的金属颗粒。

4. 喷雾室与雾化器的防污染

ICP-OES的喷雾室和雾化器是接触样品的关键部件，长时间使用后容易积累污染物，因此应定期清洁和保养。

• 喷雾室清洁：定期清洗喷雾室，使用去离子水冲洗，必要时使用适当的酸液（如稀释硝酸）进行清洁。喷雾室应在每次实验前后检查，确保没有杂质或堵塞。

• 雾化器的清洗：雾化器的喷嘴和进样管道可能会受到样品中的金属离子或杂质污染，造成堵塞。应定期检查和清洁雾化器，可以使用细刷、超声波清洗等方式清洁雾化器喷嘴。

5. 进样系统的防污染

进样系统负责将样品送入等离子体进行分析，若进样系统受到污染，可能导致样品损失或分析误差。

• 清洁进样管道：进样管道必须定期检查和清洗，避免样品残留或污染物积聚在管道中，影响后续分析。进样管道最好使用高纯材料（如Teflon）制作，防止化学反应或金属沉积。

• 使用专用进样设备：为避免交叉污染，建议在不同样品分析时使用不同的进样管道或雾化器。

6. 环境污染控制

实验室环境中的污染源可能对样品分析产生负面影响，因此应采取适当的措施控制环境污染。

• 实验室空气质量：保持实验室空气清新，避免有害化学气体或颗粒物污染样品。在有机溶剂或酸性溶液使用过程中，应保持良好的通风，防止有害气体影响分析结果。

• 控制实验室温湿度：过高的温湿度容易导致样品中水分的挥发或污染物的沉积。实验室内应控制温湿度，确保环境条件稳定。

7. 操作人员的防污染措施

操作人员的操作习惯和清洁程度直接影响样品的污染程度。

• 佩戴手套：操作人员在处理样品时，应佩戴高品质的无粉手套，避免直接接触样品和容器，防止油脂或灰尘等污染物进入样品。

• 个人清洁：操作人员应保持个人卫生，避免衣物或皮肤上携带污染物接触样品容器或仪器。

三、定期维护和检查

除了在样品处理时采取防污染措施外，还应定期对仪器进行清洁和维护，以确保其长期稳定运行并避免污染。

• 定期校准与检查：仪器需要定期进行性能校准和检查，确保各个系统部件工作正常。校准时，应使用标准样品，以排除仪器可能出现的污染误差。

• 仪器部件的更换：定期更换ICP-OES的消耗部件，如雾化器、喷雾室、光学系统等，确保这些部件不被污染并维持良好的工作状态。

四、总结

避免污染是保证赛默飞iCAP 7400 ICP-OES样品分析精度和可靠性的核心要求。通过合理选择和清洗样品容器、使用高纯试剂、优化样品处理流程以及定期维护仪器等多方面的措施，可以有效减少污染源，确保分析结果的准确性和仪器的长期稳定性。在样品处理过程中，操作人员的细心和规范操作至关重要，只有严格遵循操作规程，才能最大程度地减少污染，提高分析的可靠性和准确性。