一、样品干扰类型及其来源

1. 光谱干扰
   光谱干扰是由于不同元素的发射光谱波长相互重叠或产生背景增强引起的误判或漂移。常见于共存元素含量较高的样品，如土壤、合金或矿石。

2. 物理干扰
   物理干扰主要来自样品黏度、表面张力或样品中固体颗粒的存在。这些因素会影响样品在雾化器中的雾化效率和粒径分布，导致雾化不均，进而引起信号波动。

3. 化学干扰
   化学干扰则是样品中某些基体离子与分析元素形成难溶或不易电离的络合物，降低目标元素在等离子体中的激发效率，从而影响定量结果。

4. 基体效应
   大量存在的基体成分如钠、钾、钙、镁等，会通过改变等离子体能量分布或竞争电离过程，造成测定灵敏度降低和信号漂移。

5. 有机物和高盐背景
   高含量有机物可能造成等离子体不稳定或短暂熄灭，而高盐样品则容易堵塞雾化器、喷雾室和炬管，导致仪器运行不稳定。

二、样品预处理的基本目标

1. 降低基体干扰影响
   通过稀释、掩蔽或化学转化减少基体元素对目标元素的干扰。

2. 消除固体颗粒或沉淀物
   确保样品为均匀液体，避免堵塞系统部件或引起进样不稳定。

3. 促进分析元素完全溶解
   采用适当酸溶剂使待测元素处于溶液状态，保证测定精度。

4. 保证元素价态稳定
   防止元素在溶液中发生还原或氧化反应，造成数据误差。

5. 降低样品腐蚀性
   调整pH、稀释酸度，避免过强腐蚀作用损伤仪器部件。

三、不同类型样品的预处理方法

1. 水质样品
   此类样品如地表水、地下水、饮用水，基体成分相对简单，一般不需复杂消解处理。

• 预处理方法：过滤去除悬浮颗粒（使用0.45微米膜），然后用硝酸酸化至pH小于2，防止金属离子沉淀。

• 注意事项：如样品中有机物浓度较高，应先进行紫外消解或加入过氧化氢消除有机基团。

1. 土壤和沉积物
   这类样品含有大量不溶颗粒和有机物，需先消解后测定。

• 预处理方法：干燥、研磨至均匀粉末后称样，使用混合酸消解（王水、硝酸-氢氟酸体系），然后稀释。

• 注意事项：处理后应通过离心或过滤去除残渣，确保进样系统稳定。消解过程中注意使用耐腐蚀材质器具。

1. 金属及合金
   金属样品需使其转化为可溶解状态再进行ICP分析。

• 预处理方法：使用硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等混合酸进行加热消解；对于不锈钢或高镍合金可使用王水体系。

• 注意事项：消解过程应密闭加热，防止样品飞溅；最终溶液需稀释至适宜浓度范围。

1. 食品和生物样品
   此类样品含有大量有机物，需要将有机基体完全去除。

• 预处理方法：常用方法为湿法消解（硝酸加过氧化氢）或高温消解仪消解。生物样品也可用微波消解法提高效率。

• 注意事项：操作时应确保消解完全，残余有机质会影响分析结果并污染仪器。

1. 工业废液和盐水样品
   这类样品盐分高、黏度大，预处理需特别注意稀释和干扰控制。

• 预处理方法：高倍稀释（如1:100或更高），必要时加入抗干扰试剂掩蔽高浓盐基体。

• 注意事项：建议使用标准加入法校正基体效应。对于含有氟离子的样品，应避免使用石英器皿。

四、常见预处理试剂及其作用

1. 硝酸
   氧化能力强，可用于大多数金属、土壤和有机样品的消解。

2. 盐酸
   常用于金属溶解，可与硝酸混合制成王水用于难溶物处理。

3. 过氧化氢
   与硝酸合用处理有机质丰富样品，可增强氧化消解效率。

4. 氢氟酸
   用于处理含硅矿物样品，但对仪器腐蚀性强，必须谨慎使用。

5. 抗干扰剂
   如EDTA、La、Sr等可抑制基体元素的共存干扰，保持分析元素稳定。

6. 蒸馏水或超纯水
   用于所有样品的最终稀释和容器清洗，避免背景污染。

五、消解方法简介

1. 湿法消解
   通过加热方式在酸性条件下分解样品，适用于大部分金属和生物样品。

2. 微波消解
   高效且安全，温度和压力可控，特别适合复杂样品或难溶基体。

3. 干法灰化
   适用于有机物高含量样品，先高温煅烧去除有机质，再进行酸处理。

4. 密闭消解
   通过高压容器在控制条件下实现高温高压消解，适用于难处理样品。

六、预处理过程中的质量控制

1. 空白样品设置
   全过程设定空白样品，检测样品处理过程是否引入污染。

2. 平行样测试
   每批样品中设定平行样，评估处理过程重复性和精度。

3. 加标回收率检测
   添加已知浓度标准物质到样品中，计算回收率判断方法准确性。

4. 使用标准物质验证方法
   选择与待测样品类似的国家认证标准样品作为质量控制依据。

七、样品储存与稀释建议

1. 样品保存容器应采用高密度聚乙烯或特氟龙材质，避免金属污染。

2. 所有预处理后样品应密封、避光冷藏，最长不超过7天使用。

3. 若样品需高倍稀释，应采用高纯水并保持操作洁净，防止污染。

4. 稀释前应摇匀样品，防止重金属或难溶物沉积。

八、常见问题与解决策略

1. 样品消解后仍浑浊
   说明有未反应杂质存在，应再消解或过滤离心去除固体颗粒。

2. 进样过程中出现堵塞
   检查是否有沉淀或黏稠残留物进入进样系统，应进行管路清洗。

3. 测量结果波动较大
   可能是样品基体不稳定或预处理不充分，建议采用标准加入法或基体匹配法。

4. 元素含量明显偏低
   可能由于消解不完全或样品中元素沉淀，应检查反应充分性或添加稳定剂。

九、总结

赛默飞iCAP 7400 ICP-OES作为一款高精度元素分析设备，对样品预处理的要求极高。通过科学的样品预处理，可以显著降低光谱干扰、物理干扰和化学干扰，提高数据的准确性和可重复性。用户应根据样品类型选择合适的消解方法和处理流程，结合质量控制措施规范操作，同时注意样品保存、试剂纯度、容器清洁等细节问题。通过全面系统的预处理管理体系，方能最大限度发挥iCAP 7400 ICP-OES的分析性能，实现高效、可靠的元素分析目标。