1. 数据归一化的背景

在ICP-MS分析中，实验样品的成分可能因实验条件、样品基质、仪器性能、仪器校准等因素而产生偏差。这些偏差会影响分析结果的准确性和可比性。数据归一化的目标是消除这些偏差，提升数据的可比性和准确性。

归一化通常包括以下几个方面：

• 仪器响应的归一化：即将不同元素的信号强度标准化，消除仪器响应差异。

• 样品间的归一化：消除样品基质效应等干扰，确保不同样品的比较是公正的。

• 实验条件的归一化：消除温度、湿度、电压波动等外部因素的影响。

2. iCAP RQ ICP-MS的归一化流程

iCAP RQ ICP-MS的数据归一化通常通过以下几个步骤进行：

2.1 数据采集

在进行ICP-MS分析时，首先需要进行数据采集。iCAP RQ ICP-MS通常会对样品中的元素进行定量分析，输出信号强度（通常以计数/秒（cps）表示）。这一阶段的结果通常会包含所有目标元素在样品中的相对信号强度。

2.2 内标物质的选择与添加

在ICP-MS分析中，内标物质是用于校正仪器响应、提高数据精度的一种标准物质。内标物质通常选择与分析元素相似的元素，但其在样品中的浓度应当已知且相对稳定。

常见的内标物质包括：

• 钽（Ta）、铅（Pb）等金属元素，用于与目标元素的质量差异较小的情况。

• 铟（In）、铯（Cs）、钇（Y）等元素，作为内标元素使用，可以补偿样品基质效应、仪器漂移等影响。

内标的添加是归一化流程的第一步，内标元素的浓度在分析前需进行精确测量。内标物质的添加量应与目标元素的浓度相当，以便得到准确的信号比值。

2.3 信号强度的标准化

信号强度的标准化是数据归一化的关键环节。在这一过程中，通过以下几个步骤来调整原始数据：

2.3.1 背景信号的扣除

在ICP-MS分析中，不仅有目标元素的信号，还有背景噪声信号。背景信号通常来自空气中的微量元素或仪器本身的电子噪声。为了提高数据准确性，需要从每个信号中扣除背景信号。背景信号通常通过分析空白样品（即无目标元素的溶液）来测定。

背景信号的扣除方式通常有以下两种：

• 基线扣除法：将分析信号的基线部分扣除。

• 峰值扣除法：在目标元素信号出现时，从该信号的计数中减去背景信号。

2.3.2 内标校正

内标校正是消除仪器漂移和样品基质效应的关键步骤。通过测量内标信号与目标元素信号的比值，可以校正不同样品间的响应差异。内标校正的具体步骤如下：

1. 计算内标与目标元素的信号比值：对每个样品，计算目标元素信号强度与内标信号强度的比值。

2. 校正信号差异：通过内标信号对目标元素信号进行校正。这样可以消除样品基质效应和仪器响应差异，确保各样品的数据在相同标准下进行比较。

2.3.3 标准曲线的建立与拟合

建立标准曲线是ICP-MS分析中定量分析的常见步骤。标准曲线将目标元素浓度与信号强度之间的关系进行拟合，通常采用线性拟合或多项式拟合的方法。标准曲线的拟合方程可用于将样品信号转换为目标元素的浓度。

标准曲线通常包括至少三种不同浓度的标准溶液，并且每个浓度应当重复分析多次以提高数据的可靠性。根据拟合曲线，可以得到每个样品的元素浓度。

2.4 样品归一化

在完成内标校正后，仍需要考虑样品间的比较，尤其是在不同实验条件下进行样品测量时，可能会由于温度、湿度、设备差异等因素导致样品分析数据出现偏差。此时，样品归一化通过以下步骤进行：

2.4.1 总量归一化

为了消除不同样品在初始浓度上的差异，通常会进行总量归一化。总量归一化的基本思想是将每个元素的浓度除以该样品中所有元素的总浓度。这样做的目的是使得不同样品中的元素浓度比值能够更具可比性。

2.4.2 对照样品归一化

对照样品归一化是将目标元素浓度与一个已知标准样品或控制样品的浓度进行比值化，得到归一化后的数据。这种方式对于控制样品间的差异，特别是跨批次样品的分析具有重要意义。

2.5 数据输出与分析

完成归一化处理后，仪器将输出归一化后的数据，包括每个目标元素的浓度以及与内标物质的比值。数据通常以表格或图表的形式呈现，便于操作人员进行进一步分析。

在数据输出后，还可以利用数据分析软件进行进一步的统计分析。例如，使用统计软件分析不同样品之间的差异、寻找潜在的规律或趋势等。

3. 归一化方法的选择

根据实验的不同需求，iCAP RQ ICP-MS支持多种归一化方法，操作人员可以根据实际情况选择最合适的方法。

3.1 基于内标的归一化

最常见的归一化方法是基于内标的归一化。内标校正可以有效消除仪器漂移、样品基质效应等因素对数据的影响，尤其适用于多元素分析。

3.2 基于标准样品的归一化

对于某些复杂样品或特殊分析，操作人员还可以选择使用已知标准样品进行归一化。这种方法适用于需要高度精确度的分析，并且可以帮助检查仪器的校准状态。

3.3 基于总量的归一化

总量归一化适用于样品浓度差异较大的情况，能够消除样品浓度差异对数据的影响，使得样品之间的数据更具可比性。

4. 归一化后的数据分析

数据归一化后的分析可以通过以下几种方法进行：

4.1 质量控制

通过比较归一化后的数据与标准曲线的拟合度，可以评估实验的质量。质量控制还可以通过分析空白样品的背景信号和标准溶液的浓度进行确认。

4.2 样品间的对比

归一化后的数据使得不同样品之间的对比变得更加合理。操作人员可以通过比较不同样品的元素浓度，评估样品的质量或环境中污染物的浓度。

4.3 多变量分析

归一化数据可以作为多变量分析的输入，通过统计学方法（如PCA、PLS等），帮助研究人员深入了解样品之间的潜在关系。

5. 总结

数据归一化是ICP-MS分析中的一个重要步骤，它有助于消除仪器响应、样品基质效应、实验条件等因素带来的偏差，确保分析结果的准确性和可比性。赛默飞iCAP RQ ICP-MS通过精确的内标物质添加、信号标准化和样品间归一化等措施，实现了高效的数据处理流程，为元素分析提供了可靠的数据支持。操作人员应根据不同的实验需求和样品特点，选择合适的归一化方法，以确保最终数据的准确性和可比性。