一、样品空白的概念

在ICP-MS分析中，样品空白（Blank Sample）通常指的是不含目标分析元素的溶液样品，或是在分析过程中用作对照的溶液。通过对样品空白的测试，能够确保分析仪器中不存在来自溶剂、容器或环境的杂散信号。样品空白的设置和测量结果是判断仪器性能、避免误差以及进行数据校正的重要依据。

二、样品空白设置的依据

1. 仪器的背景噪音和基线漂移

ICP-MS作为一种高灵敏度的仪器，其背景噪音和基线漂移是影响测量结果的主要因素之一。背景噪音来自于仪器自身的电子噪声、空气中存在的元素的干扰、样品处理过程中可能出现的污染等。在设置样品空白时，必须考虑这些因素，以确保空白值接近零，且不会引入额外的信号。

仪器在开机前的稳定性和性能测试能够为空白设置提供依据。背景噪音的水平应通过定期的仪器校准与维护来进行监控和优化。如果背景噪音较高，样品空白中的信号值也可能会出现不准确的情况，因此在测量过程中需要特别注意这一点。

2. 样品溶剂和容器的选择

样品空白的设置与所使用的溶剂和容器密切相关。ICP-MS分析中的溶剂通常包括水、酸、溶解剂等，不同的溶剂对分析结果的影响也不同。使用高纯度水（如去离子水或超纯水）可以有效避免溶剂中存在的杂质干扰，确保空白信号的准确性。

此外，空白样品中可能存在由容器带来的污染，例如，容器表面残留的金属元素等。因此，样品空白的容器需要经过严格的清洗，并且避免使用可能含有目标元素的材料（如不锈钢等），以减少容器对样品空白的影响。

3. 样品前处理过程

ICP-MS分析中的样品前处理过程通常包括样品的酸化、溶解、稀释等步骤。如果这些步骤不规范或使用了不纯的化学试剂，可能会在空白样品中引入非目标元素的干扰。因此，在空白设置时，必须严格按照相同的前处理程序进行操作，以确保空白和样品的一致性。

4. 目标元素的分析范围

设置样品空白时，还应考虑到待分析目标元素的浓度范围。空白样品的测量应覆盖仪器能够检测的元素浓度范围，并在合适的浓度下进行测量。在一些情况下，如果目标元素的浓度非常低，背景信号可能会对结果产生较大影响。因此，调整空白样品的浓度和预处理过程，以确保其与待分析样品的浓度相匹配，是确保结果准确性的关键。

5. 仪器灵敏度与背景噪音

ICP-MS的灵敏度决定了其能够检测到的最低浓度。在高灵敏度分析中，空白信号会对结果产生更大影响，特别是在分析极低浓度元素时。此时，空白样品中的背景噪音需要得到特别关注，并通过选择合适的分析方法和灵敏度设定来减少这种影响。根据仪器的灵敏度和噪音水平，适当调整样品的空白设置是避免干扰信号的有效手段。

6. 校准曲线的建立

校准曲线是ICP-MS分析中的基本工具之一，通过与样品空白进行比较，能够有效地进行定量分析。样品空白与标准溶液的比较是建立准确校准曲线的前提条件。空白样品的设置需要确保其不含有目标元素，并能够充分校正仪器的基线信号。如果空白信号偏高，可能会影响整个分析过程中的定量精度，从而影响最终结果。

7. 质量控制和质量保证程序

在进行ICP-MS分析时，质量控制和质量保证程序是确保空白样品设置准确性的基础。定期进行仪器校准、空白溶液的重复测试以及与标准物质的比较，是保证空白设置正确性的有效措施。此外，通过与样品空白进行对比分析，可以识别可能的污染源和干扰因素，从而为后续的分析提供可靠的支持。

三、样品空白的测量与评估

样品空白的测量是ICP-MS分析中不可或缺的一部分。通过对空白样品进行测量，能够评估仪器的背景噪音和基线漂移水平，进而为样品分析提供必要的校正数据。空白样品的测量应根据具体的分析目标和实验设计进行适当的选择和调整。

1. 空白样品的基线稳定性评估

在进行ICP-MS测量时，首先需要评估仪器的基线稳定性。如果仪器的基线信号较为稳定，空白样品的信号应该接近零。如果存在较大的基线漂移或背景噪音，则需要进一步调整仪器的设置或者对空白样品进行重新测试。

2. 空白信号与样品信号的对比

通过对空白样品和实际样品的信号进行对比，能够有效地识别样品中的真实信号与背景噪音之间的差异。如果样品信号明显高于空白信号，则说明样品中含有目标元素的浓度；反之，如果样品信号接近空白信号，则可能说明样品中没有目标元素或者浓度极低。

3. 空白的质量控制

在进行ICP-MS分析时，空白样品的质量控制是确保分析结果可靠性的重要步骤。通过设置合适的空白样品浓度、控制空白样品的前处理过程以及定期进行空白样品的测量，可以有效减少实验中的误差和干扰，确保样品分析的准确性和精度。

四、结论

赛默飞iCAP RQ ICP-MS作为一款高性能的分析仪器，在进行样品分析时，正确设置和测量样品空白是确保分析结果准确性和可靠性的关键。通过合理选择溶剂、容器、前处理方法以及进行仪器的背景噪音评估，可以有效控制样品空白中的干扰信号。质量控制程序的实施和空白样品的重复测试能够进一步提高分析的精度，确保最终得到的分析结果真实可靠。