1. 校准标准的基本概念

校准标准是用于校正仪器响应的已知浓度的标准溶液。通过使用这些标准溶液，可以确定仪器对不同元素的响应曲线，从而准确推算未知样品中元素的浓度。一般来说，标准溶液的浓度应覆盖预计样品浓度的范围，并且选择的元素应具有良好的分析灵敏度和稳定性。

2. 校准曲线的类型

校准曲线有几种常见的类型，每种类型的选择依赖于样品分析的要求、元素的浓度范围以及仪器的性能。

• 线性校准曲线：最常见的校准方式，适用于大多数元素的分析。线性校准曲线是指仪器响应与元素浓度之间呈现线性关系。通常采用一系列已知浓度的标准溶液，测量其信号强度，最终通过最小二乘法拟合出一条直线。

• 多项式校准曲线：适用于一些在高浓度下响应呈非线性变化的元素。例如，一些元素在高浓度下可能发生过度吸收或溶液的变化导致仪器响应偏差，此时可以使用二次或三次多项式来拟合响应曲线。

• 内标法校准：在分析复杂样品时，为了提高分析的准确性和稳定性，可能会使用内标法校准。内标法使用与分析元素相似的元素或化合物作为标准，能够有效补偿仪器的漂移、样品的矩阵效应等问题。

• 外标法校准：外标法是最常见的校准方法，其中标准溶液和待测样品的基质相同或相似。通过测量标准溶液的响应信号，建立标准溶液浓度与响应信号之间的关系。

3. 准备校准标准

在设置校准标准之前，首先要确保所选标准溶液的浓度和种类符合实验要求。常见的校准标准准备步骤如下：

3.1 选择标准溶液

选择合适的标准溶液对于保证校准的准确性至关重要。标准溶液应当是高纯度的元素标准溶液，且要根据待测元素的浓度范围、仪器的灵敏度以及实验要求选择合适的浓度。

1. 元素选择：根据待测元素的性质和分析需求选择合适的标准。一般来说，可以选择与待测元素相同的元素作为标准，或者使用内标元素来补偿可能的仪器漂移。

2. 浓度范围：校准标准的浓度应覆盖预计样品的浓度范围。浓度过低或过高都会影响校准曲线的准确性和灵敏度。通常选择5-6个标准溶液，其中包括低浓度、中浓度和高浓度的标准溶液。

3. 基质选择：校准标准溶液的基质应与样品相似，以避免基质效应影响测量结果。如果样品基质复杂，可能需要选择与样品基质匹配的标准溶液。

3.2 配制标准溶液

标准溶液的配制应严格按照浓度要求进行。常见的配制方法包括：

1. 直接称量法：根据所需浓度，直接称取标准物质（如金属盐、氧化物等）溶解在适当的溶剂中，配制成标准溶液。这种方法较为简单，但要求称量精确，且溶解过程要完全。

2. 稀释法：通过将高浓度的标准溶液稀释到所需浓度，制备一系列浓度不同的标准溶液。这种方法适用于浓度差异较大的标准溶液的制备。

3. 标准品采购：对于难以自制或不稳定的标准溶液，可以购买商用标准溶液，确保其质量和浓度的准确性。

3.3 校准标准溶液的储存

标准溶液应该储存于适当的容器中，并根据溶液的性质选择合适的储存条件。标准溶液的储存条件应避免温度变化、光照以及其他环境因素对溶液浓度的影响。

4. 设置校准标准的步骤

在准备好标准溶液之后，可以开始在赛默飞iTEVA ICP-OES中设置校准标准。以下是一个典型的步骤：

4.1 启动仪器并进行预热

在进行校准之前，确保仪器已经启动并经过充分的预热。一般情况下，ICP-OES需要预热15-30分钟，确保等离子体稳定，仪器达到正常工作状态。

4.2 打开软件并设置分析条件

赛默飞iTEVA ICP-OES配有先进的软件界面，用于控制仪器、设置实验参数和数据处理。在软件中，可以设置以下分析条件：

1. 选择待测元素：根据分析目标，选择所需分析的元素。例如，如果要分析水中的金属元素，可以选择Na、Ca、Fe等元素。

2. 选择合适的波长：每种元素有特定的发射光谱线（波长）。在仪器中选择与所分析元素对应的波长，以获得最佳的分析灵敏度和精度。

3. 设置测量模式：根据实验需求选择适合的测量模式。常见的模式包括扫描模式和单点测量模式。扫描模式适用于测量多个元素，单点模式则适用于定量分析单一元素。

4. 设置仪器参数：根据元素的特性调整等离子体功率、雾化气体流量、载气流量等参数，以确保最佳的分析效果。

4.3 输入标准溶液的浓度

在软件中输入已配制好的标准溶液的浓度。这些浓度将用于建立校准曲线。

4.4 进样标准溶液

将不同浓度的标准溶液逐一引入进样系统，确保每个标准溶液的进样量一致。每次进样后，记录仪器的响应信号（如发射光谱的强度）。

4.5 建立校准曲线

软件将根据已输入的标准溶液浓度和对应的信号强度，计算出校准曲线。对于线性校准曲线，软件通常会自动选择最合适的拟合方法（如最小二乘法）来构建直线；对于非线性元素，则可以选择多项式拟合。

4.6 校准结果检查与确认

完成校准后，检查校准曲线的拟合优度。一般来说，线性校准曲线的相关系数（R²值）应接近1，表示拟合良好。如果相关系数较低，可能需要重新选择标准溶液、调整浓度范围，或使用不同的拟合方法。

4.7 保存校准标准

在确认校准曲线的准确性后，保存校准结果。通常，仪器会自动保存校准曲线和相关的实验数据，并允许用户在后续实验中调用这些结果。

5. 校准标准的验证

完成校准后，最好使用已知浓度的验证标准溶液进行验证，以确保校准的准确性。如果验证结果与预期值相符，说明校准标准设置正确；如果结果偏差较大，则需要检查校准过程中的可能问题，例如标准溶液浓度不准确、仪器设置错误等。

6. 总结

设置校准标准是赛默飞iTEVA ICP-OES分析中的关键步骤。通过选择合适的标准溶液、确定正确的浓度范围、合理设置仪器参数，可以有效地提高分析结果的准确性和可靠性。定期的校准和验证是确保ICP-OES长期稳定运行和数据准确性的基础。每次实验前的细致准备和操作，不仅能够确保分析结果的准确性，也能延长仪器的使用寿命，减少维护成本。