
赛默飞iTEVA ICP-OES 分析中出现干扰如何调整参数?
一、干扰的种类与原因
在ICP-OES分析中,干扰可以大致分为以下几类:
1. 光谱干扰
光谱干扰是最常见的一种干扰类型,通常发生在分析时不同元素的发射谱线重叠或邻近的谱线互相干扰时。由于不同元素在高温等离子体中会发射出具有特定波长的光信号,而不同元素的光谱线可能具有相同或非常接近的波长,导致重叠或交叉,进而影响元素浓度的测定。
谱线重叠:一些元素在高温等离子体中会发射出与其他元素相同或非常接近的谱线,造成光谱重叠。例如,硒和锑的某些谱线就容易发生重叠。
同位素干扰:同位素的谱线可能与目标元素的谱线重叠,尤其是在分析多元素样品时。
2. 基体干扰
基体干扰是指样品基体中的其他组分对分析结果的影响。这些基体物质可能与样品中的目标元素发生反应,改变等离子体的激发条件,进而影响元素的发射信号。常见的基体干扰包括:
高浓度盐类干扰:高浓度的氯化钠、硫酸盐等盐类可能改变等离子体的温度和密度,影响目标元素的激发效率。
酸性或碱性基体干扰:强酸或强碱性样品可能导致等离子体的稳定性变化,从而影响信号强度。
3. 荧光干扰
荧光干扰发生在当样品中某些元素的低浓度成分受到激发后,发射的光与其他元素的发射光重合时。这种干扰尤其常见于多元素分析中,因为有些元素可能会激发其他元素产生荧光,导致分析结果偏差。
4. 其他干扰
除了上述常见的干扰外,仪器的性能问题、样品的复杂性等因素也可能导致不同类型的干扰。例如,样品中的颗粒物可能导致喷雾系统不稳定,或者仪器的光学系统出现问题,导致信号的准确性下降。
二、调整参数以消除干扰
针对不同类型的干扰,赛默飞iTEVA ICP-OES仪器提供了一系列可调参数和优化策略,帮助消除或减轻干扰对分析结果的影响。以下是一些常见的干扰类型及其相应的调整方法。
1. 调整光谱参数以避免光谱干扰
光谱干扰主要通过谱线重叠或谱线邻近的现象产生。在这种情况下,调整分析的波长设置、选择合适的发射线以及应用内标法等技术是解决问题的常见策略。
选择合适的波长:对于某些容易产生光谱重叠的元素,应选择具有较大分离度的波长,避免与其他元素的谱线重叠。赛默飞iTEVA ICP-OES支持通过软件选择最佳波长,能够自动推荐最佳的分析波长组合。
使用多个波长分析:在分析多元素样品时,可以使用不同的波长进行多次测定,通过比较不同波长下的信号强度,识别并消除光谱重叠的干扰。
使用内标法:内标法是一种常见的减小光谱干扰的技术。通过选择一种与目标元素谱线不重叠的元素作为内标,可以对样品基体的干扰进行补偿。在进行分析时,内标元素和目标元素的信号强度比值有助于校正光谱干扰,提供更加准确的结果。
2. 基体干扰的消除与调整
基体干扰通常是由样品基体中的其他组分对等离子体激发过程的影响引起的。为减少基体干扰,以下措施尤为重要:
优化等离子体参数:通过调节等离子体的功率、气体流量、等离子体的温度等,优化等离子体的稳定性,确保样品中目标元素的充分激发。例如,提高等离子体功率可以增加温度,改善样品的气化效果,减少基体成分的干扰。
选择适当的样品稀释比例:对于高浓度的样品,适当稀释样品可以降低基体成分的影响,减少对分析结果的干扰。通常在进行样品稀释时,应确保目标元素浓度仍然处于仪器的线性范围内,以确保结果的准确性。
使用基体匹配内标法:针对复杂基体样品,可以选择与目标元素具有相似基体反应的内标元素,以消除基体干扰。基体匹配内标法通过选择合适的内标元素,能够有效消除基体效应的影响,提高测量的精确性。
校正背景干扰:赛默飞iTEVA ICP-OES配有自动背景校正功能,通过优化背景信号的测量和消除背景干扰,可以提高信号的准确度。进行背景校正时,可以选择一个不受目标元素发射影响的波长区域进行背景信号的采集,从而消除基体对测量结果的影响。
3. 应对荧光干扰的策略
荧光干扰常发生在一些元素在低浓度时会激发其他元素发射光谱,进而影响测量。为了减轻荧光干扰,可以采取以下措施:
选择适合的发射波长:通过选择不会受到荧光干扰的发射线,避免荧光信号与目标元素的信号重叠。赛默飞iTEVA ICP-OES具有自动波长选择功能,能够根据样品的具体情况自动推荐最优的发射波长。
提高样品的稀释度:对于可能存在荧光干扰的样品,通过适当稀释样品可以减少目标元素的浓度,减轻荧光干扰的影响。
减少干扰元素的浓度:一些荧光干扰是由于样品中存在高浓度的某些元素而引起的。在可能的情况下,调整样品的制备工艺或使用选择性溶剂去除干扰元素,有助于减轻荧光干扰。
4. 仪器参数调整
除了上述的干扰来源外,仪器的设置对干扰也有较大影响。适当的仪器调节能够减少或避免干扰问题。
调整气体流量:气体流量的控制是影响等离子体温度和稳定性的关键因素。调整辅助气体、冷却气体和载气流量,使等离子体保持在最佳工作状态,有助于减少基体效应和提高信号的稳定性。
优化等离子体功率:等离子体的功率对样品的激发效率和等离子体温度有直接影响。根据样品的浓度和性质,适当调节等离子体功率,避免功率过高或过低导致的分析误差。
调整光学系统的参数:光学系统中的光栅、光谱仪等参数的调整能够优化信号的采集,提高测量精度。定期检查光学系统,确保其性能稳定,可以有效减少光谱干扰和基体效应。
三、总结
赛默飞iTEVA ICP-OES分析中的干扰问题主要包括光谱干扰、基体干扰、荧光干扰等。为了消除或减轻这些干扰,必须根据具体的干扰类型合理调整仪器参数。通过优化波长选择、使用内标法、调整等离子体参数、优化气体流量、进行背景校正等方式,可以有效提高分析结果的准确性和可靠性。在日常使用中,保持仪器的稳定性,定期进行维护和校准,也是避免干扰问题的重要手段。通过科学合理的操作,可以在ICP-OES分析中获得高精度、高灵敏度的结果。
