一、校准标准的选择

校准标准是用于生成校准曲线的标准溶液，其浓度范围应覆盖样品的可能浓度。选择合适的校准标准是确保准确分析的第一步，下面是校准标准选择时需要考虑的几个因素：

1. 元素的选择

选择校准标准时，应首先确定待测的元素。在多元素分析中，通常会选择一组代表性元素作为标准。赛默飞iTEVA ICP-OES具有多元素分析的能力，因此需要确保所选元素的标准溶液能够涵盖所有待测元素。对于每个元素，必须选择合适的标准溶液，确保它们的浓度范围与实际样品浓度匹配。

• 考虑元素间的干扰：在选择校准标准时，需要考虑元素之间可能的干扰。例如，一些元素的谱线可能与其他元素重叠，导致分析结果出现误差。对于这些元素，应该选择具有不同波长的标准溶液，避免谱线重叠干扰。

2. 基质匹配

标准溶液的基质应该尽可能与样品基质匹配。不同的样品基质可能会影响元素在等离子体中的发射强度，因此，校准标准溶液的基质应与样品基质相似。基质匹配可以消除由基质效应引起的误差，保证校准曲线的准确性。

• 使用同基质溶液：如果样品的基质为某种溶液，校准标准也应尽量使用相同类型的溶液。对于复杂基质样品，使用基质匹配的标准溶液有助于避免基质效应对分析结果的影响。

3. 浓度范围

选择合适的浓度范围是设置校准标准时最重要的因素之一。校准标准的浓度应覆盖样品中待测元素的浓度范围，确保能够获得准确的定量分析结果。

• 选择多个标准溶液：通常情况下，校准标准不只选择一个浓度，而是选择多个浓度的标准溶液。这是为了保证校准曲线的准确性，尤其是在样品浓度变化较大的情况下，采用多点校准法可以提高分析结果的可靠性。

• 避免标准溶液浓度过高或过低：校准标准的浓度应根据待测样品的预期浓度范围来设置。如果标准溶液的浓度过低，可能导致信号强度过低，难以进行准确测量；如果标准溶液浓度过高，可能导致仪器的饱和，影响测量精度。

二、校准标准的准备

校准标准的准备是确保校准曲线准确的另一关键步骤。标准溶液的质量和浓度直接影响分析结果的精确度。下面是准备标准溶液时需要注意的几个关键点：

1. 标准溶液的来源

标准溶液应从可靠的来源采购，最好是通过认证的实验室供应商提供的标准溶液，或者使用高纯度化学试剂自配。自配标准溶液时，需要确保所用的试剂纯度足够高，避免污染源。

• 高纯度试剂的使用：在配制标准溶液时，应使用高纯度的化学试剂，并使用去离子水或超纯水进行稀释。水中的杂质可能与标准溶液中的元素发生反应，从而导致溶液浓度不准确。

2. 浓度的准确性

校准标准溶液的浓度必须准确，最好通过精准的天平和标准化方法进行配制。如果溶液浓度存在偏差，会直接导致校准曲线的偏移，影响定量结果。

• 使用精密天平：在配制标准溶液时，应使用精密天平，确保每次称量的准确性。对于需要高精度浓度的标准溶液，操作员还可以选择使用定容瓶进行精确的溶解和稀释。

3. 标准溶液的存储

标准溶液应该存储在干净、透明的容器中，并在使用前进行充分混合。存储条件应该控制在适宜的温度和环境中，以防溶液发生变质或浓度变化。

• 避免阳光直射：某些标准溶液中的化学成分可能会受到光照的影响而发生分解，因此应避免将溶液暴露在强光下。最好将标准溶液存放在避光的环境中。

• 合理存放时间：标准溶液的稳定性随存储时间的增加而可能发生变化。因此，建议根据溶液的有效期进行存储，并在规定时间内使用。

4. 内标元素的选择与添加

在许多ICP-OES分析中，使用内标元素（如铝、钇、钼等）进行信号校正，以补偿可能存在的仪器漂移或样品基质效应。在设置校准标准时，应同时考虑内标元素的选择和添加。

• 选择合适的内标元素：内标元素应与分析元素具有相似的发射特性，并且不与其他元素产生干扰。内标元素应根据待测元素的特性和光谱选择合适的波长。

• 内标浓度的选择：内标元素的浓度应与待测元素的浓度接近，确保内标信号稳定且不饱和。

三、校准曲线的建立

校准曲线是通过对已知浓度的标准溶液进行测量，获得待测元素的响应值（即发射强度）与浓度之间的关系。校准曲线的建立是多元素分析的基础，精确的校准曲线能够确保定量分析的准确性。

1. 多点校准

建立校准曲线时，通常需要选择多个不同浓度的标准溶液进行测量。这种方法称为多点校准法，通过在广泛的浓度范围内建立多个点，可以提高校准曲线的线性度和准确性。

• 选择合适的浓度范围：校准曲线的浓度范围应涵盖样品中元素的浓度。避免选择过宽或过窄的浓度范围，以确保校准曲线的适用性。

• 校准曲线的线性度：理想的校准曲线应表现出良好的线性关系，回归系数（R²）通常应大于0.999。如果回归系数较低，说明校准曲线的线性关系不好，可能需要重新选择标准溶液的浓度范围或进行仪器调整。

2. 标准溶液的测量

在进行校准时，应逐一测量每个标准溶液的发射强度，并记录每个标准溶液的浓度和对应的响应值。这些数据将用于绘制校准曲线。

• 避免溶液污染：在测量过程中，必须确保标准溶液的清洁，避免溶液受污染。污染可能导致测量结果偏差，影响校准曲线的准确性。

• 合理选择测量时间：每次测量标准溶液时，应确保待测元素的信号已经稳定，避免在信号未稳定时进行测量，导致数据波动。

3. 校准曲线的验证与优化

完成校准曲线后，需要进行验证，以确保曲线的准确性和适用性。常见的验证方法包括：

• 重复测量：对相同浓度的标准溶液进行多次测量，检查测量结果的重复性。若结果之间差异较大，可能是仪器不稳定或溶液浓度不准确。

• 样品验证：使用已知浓度的样品进行验证，比较分析结果与已知值的偏差，检查校准曲线的准确性。

• 优化校准曲线：如果发现校准曲线的线性度不佳或回归系数较低，可以尝试优化浓度范围、调整仪器参数或重新配制标准溶液。

四、校准标准的质量控制

在使用赛默飞iTEVA ICP-OES进行分析时，确保校准标准的质量是确保分析结果准确性和可靠性的基础。除了上述的标准溶液制备与校准曲线建立外，还需要定期进行质量控制检查。

• 使用质量控制样品：定期使用质量控制样品（QC样品）进行校准曲线的验证，确保仪器在长期使用过程中始终保持良好的性能。

• 检查仪器性能：定期进行仪器性能的检查和维护，确保光谱仪的光源、光学系统和等离子体工作状态正常。

• 记录和追踪校准标准：所有标准溶液的配制、使用和存储过程都应进行详细记录，确保数据的可追溯性和质量的控制。

五、总结

在赛默飞iTEVA ICP-OES中设置校准标准的过程涉及多个步骤，从标准溶液的选择、准备到校准曲线的建立和验证，每一步都需要严格按照规范操作。选择适当的标准溶液、确保标准溶液的准确性和浓度范围的合理性，结合精确的多点校准法，能够保证分析结果的准确性。操作员需要定期验证校准曲线并进行质量控制检查，以确保仪器性能的稳定和数据结果的可靠性。通过这些措施，可以最大限度地避免误差，确保高效、准确的分析结果。