一、实验室环境与外部条件准备

ICP-MS 的正常运行依赖于稳定的外部环境，尤其对温度、湿度、电源和气体纯度敏感。分析前需确认以下环境参数满足要求：

1. 电源系统稳定

• 使用专用稳压电源或 UPS，电压要求通常为 220 V ±10%，50 Hz；

• 避免频繁停电、电压波动；

• 接地电阻应小于 4 欧姆，确保安全运行。

2. 室温与湿度

• 室温控制在 20 至 25 摄氏度；

• 相对湿度应低于 60%，避免冷凝水在光学或电子器件上形成。

3. 空气洁净度

• 防止粉尘、腐蚀性气体或水汽接近仪器；

• 仪器周围保持干燥通风；

• 不得在开放火焰或酸雾环境下使用 ICP-MS。

4. 气体供应检查

• 高纯氩气（纯度 ≥99.999%），带减压阀；

• 气体压力保持在 6–8 bar，流速稳定；

• 气瓶应固定，防倒，通风良好。

二、仪器硬件与系统检查

在每次分析之前，必须对 iCAP Q ICP-MS 的各个硬件模块进行逐项检查，以确保系统处于最佳状态：

1. 冷却水循环系统

• 冷却水箱液位正常，无泄漏；

• 冷却水洁净，无异味，无藻类；

• 出水与回水流速正常，无气泡；

• 冷却系统电源开启，水温适宜（通常为 18–22°C）。

2. 真空系统状态

• 涡轮分子泵预热完成；

• 真空值达到设定要求（如 10⁻⁵ mbar）；

• 无异常噪声、报警或振动；

• 检查冷阱系统是否运行良好（如配有）。

3. 射频系统检查

• RF 电源接线稳固；

• 点火电极清洁无碳痕；

• 火炬管正确安装，定位准确；

• 感应线圈无移位、无烧蚀痕迹。

4. 雾化系统检查

• 雾化器干净无堵塞；

• 样品锥和接收锥无沉积或裂纹；

• 喷雾室安装无误、无冷凝；

• 样品泵管接头紧固、内径清洁。

三、耗材、试剂和样品准备

1. 泵管与管路

• 根据样品基体和黏度选用适当泵管（如 PVC、硅胶）；

• 泵管应无裂痕、无老化，弹性良好；

• 内标混合器接头稳固无漏气。

2. 清洗液与稀释液

• 准备 2% 高纯硝酸（分析级）作为清洗液；

• 空白溶液与稀释溶液必须使用超纯水（电导率 ≤ 18.2 MΩ·cm）；

• 检查所有瓶体是否清洁无杂质。

3. 内标溶液

• 配制稳定性良好的内标混合液（如 Sc、Rh、In 等）；

• 浓度合理（建议在 10–20 μg/L 范围）；

• 添加方式统一，确保每瓶样品内标一致。

4. 标准曲线溶液

• 根据分析方法要求配置多浓度梯度标准液（如 0、1、10、50 μg/L）；

• 确保各点准确无误；

• 每次分析必须重新配制或验证标准液有效性；

• 检查标签、编号与软件输入是否匹配。

5. 样品处理

• 使用聚丙烯或石英容器储存；

• 样品必须充分混匀、过滤、稀释；

• 对复杂基体样品（如血液、土壤）可进行预处理或消解。

四、分析方法与软件参数设置

赛默飞 iCAP Q ICP-MS 使用 Qtegra 软件进行数据采集与处理，在分析前需要完成如下操作：

1. 方法选择与载入

• 根据项目选择正确分析方法（如环境水、食品、药物）；

• 检查通道设置、元素质荷比是否完整；

• 确保方法内包含 QC、空白、重复、标准曲线等控制机制。

2. 内标校准设定

• 启用自动内标校正功能；

• 设置各目标元素对应的内标匹配；

• 设定内标回收率报警上下限（如 80–120%）。

3. 仪器参数设定

• 设定 RF 功率、载气流量、辅助气流、采样时间等；

• 选择是否开启碰撞池（He 模式、KED 模式）；

• 设定采集时间、重复次数与质量范围。

4. 序列表构建

• 导入样品编号、样品类型（样品、QC、标准、空白）；

• 设置采样顺序、每瓶进样次数；

• 检查是否有遗漏、错位、编号错误。

五、系统初始化与功能验证

在完成仪器与软件参数设定之后，应执行完整的系统初始化步骤，以确保运行状态正常。

1. 系统启动流程

• 依次打开冷却水系统、电源、真空泵；

• 启动氩气流；

• 点燃等离子体，观察是否稳定燃烧。

2. 雾化性能测试

• 用 10 μg/L 多元素混标测试；

• 检查各元素响应强度是否在正常范围；

• 观察信号是否平稳，有无飘移或异常脉冲。

3. 背景检查

• 以空白样品测定各通道背景信号；

• 检查是否有意外峰值或交叉干扰；

• 核查检测限是否合理。

六、质量控制样品准备与插入

每次分析任务必须包含质量控制样，以保证数据真实可靠：

1. 试剂空白

• 用于检测整个处理过程中的污染；

• 通常为稀释液直接上机测定。

2. 实验空白

• 模拟样品处理全过程但不含目标元素；

• 验证消解容器、试剂、操作环境的洁净性。

3. QC 样品

• 已知浓度的标准样或加标样；

• 用于评估方法准确性与回收率。

4. 重复样

• 每批样中应设重复样（建议比例不少于 5%）；

• 检查精密度（RSD）指标。

七、操作者状态与操作记录确认

1. 操作者准备

• 确保精神状态良好，熟悉方法流程；

• 穿戴符合规范的实验服、手套；

• 完成仪器使用登记与交接记录。

2. 日志记录

• 启动日志记录；

• 标记每项准备时间与执行人；

• 故障或偏离情况应单独记录处理措施。

八、故障预警与应急准备

在准备过程中，应同步检查是否存在报警记录或隐患：

• 检查软件界面是否有警告图标；

• 仪器运行声音是否异常；

• 真空、冷却、气体等状态是否异常；

• 预设报警限值功能是否开启；

• 若发现任何异常应立即暂停分析并排查。

九、总结与建议

每次使用赛默飞 iCAP Q ICP-MS 前的准备工作，虽然细节繁多，但只要建立标准化操作流程，就能有效保障分析质量与设备安全。建议实验室配备统一的分析前准备检查表，由操作员逐项打勾确认；同时建立“分析前5分钟静默复核机制”，由第二人确认环境参数、方法设定与样品编号等关键信息，减少人为疏漏。

良好的前期准备不仅决定了仪器的运行状态，也反映了实验室管理水平与数据可靠性。随着 ICP-MS 在环保、药检、食品、材料等行业中的应用日益增多，建立完整的前期准备制度，是高水平实验室迈向智能化、规范化、可追溯分析流程的第一步。