一、质量控制样品的定义及作用
质量控制样品（QC样品）通常指在分析序列中用于验证分析方法和仪器性能的标准样品或代表性样品。它们的主要作用包括：
确保仪器性能稳定：QC样品可以帮助检测仪器的状态，确保设备在整个分析过程中的稳定性。
监控数据的准确性和精度：通过分析已知成分和浓度的QC样品，可以验证结果的准确性和数据的一致性。
评估基质效应：QC样品能够帮助识别由样品基质、仪器漂移等引起的偏差，从而确保分析的可靠性。
验证方法的重现性：定期测定QC样品有助于检查方法的稳定性，确保不同批次的样品分析结果一致。
二、设置QC样品的重要性
在ICP-MS分析中，由于仪器、操作过程、样品的复杂性以及环境因素的影响，分析结果可能会出现偏差。设置QC样品可以有效控制这些影响，确保最终结果的高质量。具体来说，QC样品的设置可以帮助：
检测分析中可能的误差来源：如仪器漂移、信号抑制或增强等。
帮助评估方法的偏差：例如，由于基质效应、内标元素选择等原因导致的结果变化。
确保分析数据的可追溯性和可靠性：通过与已知标准物质进行对比，验证分析结果的准确性。
建立控制图（Control Chart）：QC样品的定期分析可以生成控制图，用于实时监控分析结果的变化，及时发现潜在问题。
三、如何在赛默飞iCAP Q ICP-MS分析序列中设置QC样品
在设置QC样品时，需要考虑实验的具体要求、样品的类型以及分析的目标。以下是设置QC样品的基本步骤和注意事项。
1. 选择QC样品的类型
选择合适的QC样品是确保质量控制有效性的基础。常见的QC样品类型有：
标准溶液：常用的标准QC样品是已知浓度的标准溶液，这些溶液的成分和浓度已经经过认证，能够用于验证仪器的准确性和稳定性。
空白样品（Blank）：空白样品不含目标分析物，主要用于检测背景噪声或污染物的影响。
内标样品（Internal Standard）：内标元素用于校正基质效应，确保不同样品间的相对信号稳定。
质控标准物质（Certified Reference Material, CRM）：这些样品的成分和浓度经过严格认证，是验证分析方法准确性和精度的金标准。
现场样品（Field Samples）：这些样品来自实际样本，并用于验证分析过程中的干扰效应。
选择QC样品时，需考虑分析的元素范围、样品类型以及测量的目标。例如，如果分析的是水样，选择适当的水溶液标准或CRM样品作为QC样品。
2. 设置QC样品的分析频率
在ICP-MS分析中，QC样品的频率设置应根据实验的复杂性、样品数量和仪器稳定性等因素来决定。常见的设置策略包括：
每批次样品后设置QC样品：这种方法适用于批次分析，每处理完一批样品后，插入QC样品进行校验。这能够有效地控制每批次的分析精度和稳定性。
定期插入QC样品：根据实验的需要，可以设置在分析序列的特定间隔插入QC样品。例如，可以在每分析10个样品后插入一个QC样品进行校准。
初始和结束设置QC样品：有些情况下，分析开始前和结束后都需要设置QC样品，用于评估分析过程中的变化。这种方法适用于长期监控仪器稳定性的应用。
具体频率的设置应根据实验要求进行调整。例如，对于高精度分析，可以每隔几个样品就进行一次QC样品测试，而对于常规分析，可能每批次设置一个QC样品即可。
3. QC样品的分析方法设置
在iCAP Q ICP-MS分析中，QC样品的设置应确保能够有效地验证仪器的性能并纠正潜在的分析偏差。以下是具体的设置方法：
选择适当的离子模式和扫描模式：对于每个QC样品，需选择合适的离子模式（如扫描模式或质谱图模式），并确保检测的元素或同位素与样品的目标成分一致。
设定合适的内标元素：选择合适的内标元素，并确保内标的浓度和响应与目标分析元素一致，以便通过内标元素校正基质效应。
控制分析条件的稳定性：在设置分析序列时，应确保仪器的运行条件如等离子体功率、气体流量等保持一致。任何不稳定的运行条件可能影响QC样品的测试结果。
设定灵敏度和质量分析范围：根据分析的元素，设定合理的灵敏度和质量分析范围。对于某些元素，可能需要提高灵敏度以确保能够检测到低浓度成分。
在软件操作中，iCAP Q ICP-MS能够根据设定的分析目标自动执行分析，分析过程中会记录QC样品的信号强度、峰值、背景噪声等数据，并与标准值进行比对。
4. 监控QC样品的分析结果
完成QC样品的分析后，监控其结果的变化是非常重要的一步。通过对比QC样品的测量值与已知标准值，可以评估仪器的性能，并根据结果进行调整。常见的监控方式有：
与标准值对比：QC样品的分析结果应与标准值或已知浓度的值进行比对。如果结果偏差较大，需要检查仪器是否需要校准，或者是否存在样品基质干扰。
控制图分析：通过定期分析QC样品并绘制控制图，可以实时监控分析的稳定性。如果控制图中的点出现异常波动，表示可能存在系统性问题，需要进行检查和调整。
统计分析：对于连续的QC样品结果，可以使用统计学方法，如标准差、变异系数等，来评估数据的精度和一致性。
5. 调整与优化
在监控和分析QC样品结果后，可能会出现以下几种情况，分别采取相应的措施：
若偏差在可接受范围内：如果QC样品的测量结果与标准值偏差在可接受范围内，说明仪器性能良好，分析过程正常，可以继续进行样品的测量。
若偏差超过限度：如果QC样品的结果与标准值的偏差超过了预设的容忍范围，则可能是仪器性能出现问题，需立即停机检查并校准仪器，如检查离子源、检测器、内标元素的添加等是否有问题。
基质干扰的发现：若QC样品的结果受到基质效应影响，可能需要调整样品的前处理方法或改变内标元素，以更好地校正干扰。
6. 记录与报告
每次QC样品分析的结果都应详细记录，并生成报告。报告应包括以下内容：
QC样品的类型和浓度：说明所使用的QC样品的具体类型及其已知浓度。
分析结果与标准值的对比：列出分析结果，并与标准值进行对比，说明任何偏差的原因。
仪器状态和调整记录：如果分析中发现仪器有问题，应记录调整或维修的过程，并保留相关的校准记录。
四、结论
在赛默飞iCAP Q ICP-MS分析序列中设置QC样品是确保数据质量、验证分析方法稳定性以及保证仪器性能的有效手段。通过合理选择QC样品、设置分析频率和监控结果，可以有效地减少分析中的误差和干扰，提高分析的可靠性和准确性。合理的QC样品设置不仅可以保证仪器的稳定性，还能够帮助优化分析过程中的各个环节，确保最终数据的高精度。
