一、空白样品的设置

空白样品在ICP-MS分析中起到校正和去除背景干扰的作用。通过设置空白样品，能够有效地消除由溶剂、试剂、管路系统、环境等因素引起的背景信号，从而保证目标元素的分析结果准确无误。空白样品通常是指不含目标元素或仅含极少量杂质的溶液。

1. 空白样品的定义

在ICP-MS分析中，空白样品通常是指含有与样品相同的溶剂和基质，但不含待测元素的样品。这些空白溶液通过测量其信号，可以帮助消除仪器、溶剂以及试剂等来源的背景干扰。空白样品的设定不仅有助于背景校正，还可以检测设备是否存在污染。

2. 空白样品的类型

• 化学空白：主要是指没有添加任何待测元素的纯溶剂溶液。此类空白样品主要用于去除仪器基线漂移和溶剂本身的信号。

• 实验空白：也可以是与待测样品具有相同化学成分和基质的溶液，但没有待测元素的溶液。此空白样品用来消除试剂和样品基质中可能对分析结果产生影响的物质。

3. 空白样品的设置步骤

• 选择合适的溶液：选择与样品相同的基质溶液作为空白样品，确保空白样品中不包含目标元素。

• 避免污染：在操作过程中，必须确保空白样品不受到任何形式的污染。使用清洁的器具、试剂和去离子水进行配置，并确保所有设备都已经彻底清洁。

• 空白信号的测量：空白样品的信号应该非常接近零。如果空白样品的信号超过仪器的基线噪声范围，说明可能存在污染或仪器问题，需要进行进一步检查。

• 定期校准：空白样品的测量应该作为仪器性能检查的一部分，特别是在更换样品或清洗喷雾室等操作后，必须重新测量空白信号，确保其在规定范围内。

4. 空白样品的使用频率

空白样品的设置频率一般遵循以下标准：

• 仪器开机后：每次开始工作时，建议先测量空白样品，确保仪器的基线稳定且没有异常信号。

• 样品间隔：在处理不同样品之间，建议再次测量空白样品，特别是在进行较复杂或长时间的分析时。

• 定期检查：每个分析周期（例如每周、每月）应进行一次空白样品的检查，确保仪器始终处于良好的工作状态。

二、质控样品的设置

质控样品（QC样品）用于确保分析过程中的每个环节（包括样品准备、仪器设置和数据分析等）都能够产生可靠的结果。质控样品通常是已知浓度、已知成分的标准溶液，能够帮助验证分析方法、检测灵敏度以及仪器的稳定性。

1. 质控样品的定义

质控样品是指经过认证并具有已知浓度的标准物质，它用于验证ICP-MS分析的准确性和精密性。质控样品通常包含一个或多个目标元素，并且具有已知的浓度或浓度范围。通过与分析结果的对比，可以评估分析的准确度、精密度以及仪器性能的稳定性。

2. 质控样品的类型

• 标样质控（Certified Reference Material, CRM）：这类质控样品是经过认证的标准物质，其浓度范围、纯度和组分已经通过专业机构验证。标样质控样品具有非常高的精度，通常用于方法验证和仪器性能验证。

• 实验室自制质控样品：这些质控样品是根据实验室自己的需求自制的标准溶液。虽然自制质控样品的精度和准确度不如标样质控，但它们在实际分析中同样能够提供参考值。

• 低、中、高浓度质控样品：为了保证仪器在整个浓度范围内的准确性，通常需要设置低、中和高浓度的质控样品。这样可以确保不同浓度样品的准确分析，避免因浓度过高或过低导致误差。

3. 质控样品的设置步骤

• 选择适当的质控样品：根据实验目标，选择合适的质控样品。对于每个目标元素，至少应选择一个高质量的标准样品进行校验。

• 测量质控样品：在分析过程中，定期使用质控样品进行测量，确保分析结果的准确性。一般建议每分析一定数量的样品后，重新测量质控样品，以验证分析过程中的稳定性。

• 建立校准曲线：质控样品还可以用来建立或验证校准曲线。在测量质控样品时，通过与已知浓度的标准物质进行对比，验证当前的校准曲线是否准确。

• 数据质量控制：对每次测量结果与质控样品预设值进行对比，确保分析结果在质量控制范围内。如果偏差过大，需要重新校准仪器或检查实验操作步骤。

4. 质控样品的使用频率

质控样品的设置频率应根据分析项目的要求和样品的数量来决定，通常建议遵循以下原则：

• 每批次样品后：每分析一批样品后，至少使用一个质控样品进行验证，确保批次分析的准确性。

• 每次改变分析条件时：当改变仪器设置、调整实验条件或更换试剂时，应立即使用质控样品进行测量，确保新的设置或条件不会对结果造成不利影响。

• 定期验证：每隔一定时间（如每周或每月），应使用质控样品进行全面的分析和验证，以确保仪器长期稳定工作。

5. 质控样品的合格标准

为了确保质控样品的准确性和有效性，通常设定一定的合格标准。质控样品的分析结果必须符合以下条件：

• 精度要求：质控样品的分析结果应与其已知浓度的误差在允许范围内。通常误差范围设定在5%-10%以内，具体取决于实验室的要求和使用的标准溶液。

• 稳定性要求：质控样品在长期存储期间应保持其化学稳定性，避免因样品劣化或分解而导致分析结果的不可靠。

• 一致性要求：对于多次测量同一样品的结果，应具有较高的一致性。质控样品的标准偏差应在实验室规定的范围内。

三、空白样品和质控样品的操作流程

为确保空白样品和质控样品能够正确使用并得到有效的校验结果，建议在实际操作过程中遵循以下标准流程：

1. 空白样品的操作流程：

• 开机后先进行空白样品测量。

• 在每批样品分析前后，均需测量空白样品。

• 定期检查空白样品信号，确保其无污染。

• 在进行喷雾室清洗、样品换液等操作后，重新测量空白样品，确保没有污染。

2. 质控样品的操作流程：

• 根据实验需求选择合适的质控样品。

• 在每批次样品分析后，进行质控样品的测量。

• 定期校验质控样品，确保仪器的性能未发生变化。

• 对质控样品的测量结果进行统计分析，确保符合精度要求。

四、总结

赛默飞iCAP Q ICP-MS的空白样品和质控样品的设置和使用，对于仪器性能验证、结果准确性保证以及数据质量控制至关重要。空白样品可以消除背景信号，保证分析结果的准确性；而质控样品则用于验证分析的准确性和精密性。通过合理设置和定期使用空白样品与质控样品，可以确保ICP-MS分析的高效性和稳定性，达到优质分析结果的目的。