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赛默飞iCAP RQplus ICP-MS出现低信号应如何排查?

当赛默飞的 iCAP RQplus ICP-MS 出现低信号时,问题可能涉及多个方面,从仪器硬件、操作设置到样品和试剂等都有可能引起信号的下降。为了有效排查并解决这一问题,需要从以下几个方面系统地进行检查和调试。

一、设备预热与校准检查

  1. 设备预热时间是否足够
    iCAP RQplus ICP-MS 在启动后需要一定的预热时间才能达到稳定的工作状态。若仪器预热时间不足,可能会导致信号不稳定或低信号。一般建议预热至少 30 分钟,确保等离子体和系统温度稳定后再进行样品分析

  2. 校准问题
    在进行分析前,是否已经进行合适的校准是至关重要的。检查仪器的校准曲线是否准确,是否使用了适合的内标元素。如果校准参数设置错误,或内标元素选择不当,也可能导致信号低。

    • 方法设置:检查是否在方法设置时选择了合适的元素和标定范围。某些元素的灵敏度可能相对较低,如果未正确设置,可能导致信号误差。

    • 质谱校准:通过进行质量轴校准来确保仪器的质量选择准确,避免由于质量选择误差导致的信号损失。


二、样品问题

  1. 样品浓度过低
    如果样品浓度本身就很低,可能导致无法检测到足够的信号。确认样品浓度是否在仪器的检测范围内。若浓度过低,可以考虑对样品进行浓缩,或者使用高灵敏度的检测模式来提高信号。

  2. 样品基体问题
    样品中的高盐分、高有机物含量或颗粒物等基体成分可能导致信号干扰或降低信号强度。例如,高盐基体可能导致等离子体的稳定性下降,降低离子的激发效率,从而影响信号强度。此时,可以考虑对样品进行预处理,如稀释、过滤或添加适当的稀释液来降低基体影响。

  3. 内标物质问题
    内标元素的选择不当或内标添加量不足,也可能导致低信号的现象。确保所选的内标元素与待测元素的行为相似,并且添加量适中,避免内标元素浓度过低或过高,导致信号处理时产生偏差。


三、雾化系统和等离子体稳定性检查

  1. 喷雾器故障
    喷雾器是将样品溶液雾化成气溶胶进入等离子体的关键部件。如果喷雾器堵塞或损坏,会导致雾化效率下降,进而影响进入等离子体的样品量,最终导致信号低。检查喷雾器是否存在堵塞现象,可以通过清洗喷雾器来解决问题。

  2. 雾化气体流量
    雾化气体的流量设置对信号的稳定性和灵敏度有重要影响。如果流量过高或过低,都可能导致信号的下降。检查雾化气体的流量是否正确,并根据需要调整。通常可以通过调节雾化气体流量来优化信号强度。

  3. 等离子体功率设置
    等离子体功率的不足可能导致离子化效率低,进而降低信号强度。确认等离子体的功率设置是否合理,通常建议根据待测元素的特性选择适当的功率。如果功率过低,可以考虑适当增加等离子体功率,以提高离子化效率。

  4. 等离子体温度
    等离子体的稳定性对信号质量有很大影响。如果等离子体温度不稳定或过低,可能导致信号减弱。确保等离子体的温度处于适当的范围,并监控等离子体的稳定性。可以通过检查等离子体的强度和颜色,判断其稳定性。

  5. 气体纯度问题
    ICP-MS 的气体(如氩气)的纯度要求较高。气体中杂质的存在,特别是氧气、氮气等杂质,可能对等离子体的稳定性产生负面影响。检查氩气的纯度,确保其符合仪器的要求。如果气体质量较差,考虑更换高纯度气体。


四、离子源和质量分析器检查

  1. 采样锥和截取锥的堵塞
    采样锥和截取锥是影响信号强度的关键部件。长时间使用后,这些部件可能会被样品中的颗粒、盐分或其他物质堵塞,从而影响信号。定期检查和清洗采样锥和截取锥,保持其清洁是保持良好信号的关键。

  2. 质量选择器设置
    iCAP RQplus ICP-MS 配备了高性能的三重四极杆质量分析系统。若质量选择器(Q1、Q3)的设置不正确,或者质量窗口过窄,都可能导致信号的丧失。检查质量选择器的设置,确保其与分析元素的质量匹配,并合理设置质量窗口。


五、软件和数据处理设置

  1. 信号采集设置
    信号采集模式(如扫描模式、峰值扫描、定量扫描等)对信号强度有直接影响。确认仪器是否处于正确的采集模式,确保合适的积分时间和数据采集速率。

  2. 背景校正
    如果背景信号没有正确校正,可能会导致低信号或虚假信号。检查是否有适当的背景校正程序,并确认校正是否正确完成。可以通过检查背景信号是否正常来排查该问题。

  3. 数据处理方法
    仪器的软件设置可能会影响信号处理的结果。确认数据处理方法是否正确,例如积分时间、基线校正、峰值识别等参数。错误的数据处理设置可能会导致信号丧失或显著减弱。


六、电子与硬件故障排查

  1. 电子板故障
    如果仪器的电子组件出现故障,可能会导致信号处理不稳定,甚至完全丧失信号。例如,信号采集板、增益调节系统或前级放大器出现问题,可能会影响信号的放大和传输。

    在这种情况下,可以通过重新启动仪器来确认问题是否由硬件故障引起。如果重新启动后问题依旧,可能需要联系服务技术支持进行进一步检查。

  2. 功率供应问题
    如果仪器的电源不稳定或电压不足,可能会导致等离子体功率不稳定,进而影响信号强度。检查电源是否稳定,并确认所有电缆连接是否良好。


七、定期维护与保养

  1. 定期保养
    低信号问题有时可能是因为仪器的长期使用导致一些部件的磨损或积累的污染物。确保按照仪器使用手册进行定期保养,包括清洗雾化系统、检查等离子体电源、校准质量选择器等。

  2. 更换耗材
    如果仪器使用时间较长,某些耗材(如喷雾器、采样锥、截取锥等)可能会发生磨损或损坏。定期检查并更换这些耗材,以保持仪器的最佳性能。


总结

iCAP RQplus ICP-MS 出现低信号时,可能是由于多种原因引起的,从仪器硬件、样品处理、操作设置到数据处理方法等都可能影响信号强度。排查过程需要逐一检查每个环节,确保每个部分都处于良好状态。通过细致的排查,可以有效找出问题所在并加以解决,恢复仪器的正常运行和准确性。