1. 外标分析的设置
外标分析是指通过测量已知浓度的标准溶液来推算样品中元素的浓度。为了进行外标分析,首先需要创建标定曲线,标定曲线通常由不同浓度的标准溶液组成。
1.1 创建标定曲线
准备标准溶液:根据实验要求,制备不同浓度的标准溶液。标准溶液的选择应根据样品中待测元素的浓度范围进行。
设置标准溶液:在iCAP Qc ICP-MS软件中,选择“标准溶液”设置选项。输入每个标准溶液的浓度和对应的元素分析目标。确保选择与样品中待测元素一致的标准溶液。
运行标准溶液:将标准溶液注入到ICP-MS仪器中,执行分析操作。仪器会在不同的标准溶液浓度下进行测量,并自动生成标定曲线。
生成标定曲线:在软件中,通过输入标准溶液的浓度与测得的信号强度,软件会自动计算出标定曲线。标定曲线通常是浓度与信号强度之间的线性或非线性关系,具体取决于样品的基质和元素的特性。
验证标定曲线:标定曲线生成后,需要进行验证。通过样品中已知浓度的标准溶液进行验证,确保标定曲线的准确性。
1.2 配置外标分析
选择外标分析模式:在iCAP Qc ICP-MS软件的分析设置中,选择“外标”分析模式。
设置外标元素:在软件中,输入待分析元素的名称和浓度范围。确保元素与标定曲线中的元素一致。
输入样品信息:在软件中录入待测样品的信息,包括样品类型、样品浓度范围等。
执行外标分析:启动分析程序,仪器会根据标定曲线推算样品中元素的浓度。
查看分析结果:分析完成后,软件会自动显示每个样品中元素的浓度,生成报告,便于进一步分析和存档。
2. 内标分析的设置
内标分析是通过加入已知浓度的内标元素来校正仪器的漂移、样品基质效应等干扰。内标元素的选择应与待测元素的性质相似,但在样品中不应出现。内标分析在定量分析中具有重要作用,尤其在复杂样品分析中,可以显著提高结果的准确性和可靠性。
2.1 选择内标元素
选择内标元素时,应注意以下几点:
内标元素的性质:内标元素应与待测元素在物理化学性质上相似,最好选择相同族或相似的元素。
内标元素的浓度:内标元素的浓度应与待测元素的浓度相近,以便有效地补偿仪器的漂移和其他影响。
无干扰:内标元素在样品中应不存在干扰,确保其浓度变化不会影响待测元素的分析结果。
常见的内标元素包括锗(Ge)、铟(In)、铅(Pb)等。
2.2 设置内标分析
选择内标元素:在iCAP Qc ICP-MS软件中,选择“内标”设置选项,并输入所选内标元素的名称。
加入内标溶液:在样品溶液中加入内标元素。加入量应根据样品的体积和浓度进行调整,确保内标元素的浓度合适。
设置内标浓度:在软件中输入内标元素的浓度,通常使用固定浓度的内标溶液。
校准内标:通过测量样品中内标元素的信号强度,软件会根据内标元素的浓度调整仪器的信号输出,从而补偿仪器漂移和基质效应。
2.3 执行内标分析
启动分析:在软件中选择内标分析模式后,启动分析程序。仪器将根据内标元素的信号强度和样品中待测元素的信号强度进行计算。
数据校正:通过内标元素的信号强度与待测元素的信号强度之间的比值,软件自动进行数据校正。这样可以消除因仪器漂移、基质效应等因素引起的分析误差。
结果输出:分析完成后,软件会输出校正后的样品浓度数据,并生成报告。通过比较内标元素的信号强度与样品中待测元素的信号强度,可以确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 内标与外标分析的结合使用
在实际应用中,内标和外标分析通常是结合使用的。外标分析用于建立标准溶液的标定曲线,内标分析则用于校正仪器漂移和基质效应。
3.1 外标与内标的协同工作
先进行外标分析:首先通过外标分析,建立标定曲线,确定样品中待测元素的浓度范围。
随后进行内标分析:在外标分析基础上,进行内标分析。内标元素的信号强度可以补偿仪器漂移和样品基质效应,确保结果的准确性。
校正结果:最终,软件将通过内标和外标的结合,给出校正后的样品浓度。
3.2 优势
提高准确性:结合使用内标和外标分析,可以消除仪器漂移、样品基质效应等因素对分析结果的影响,从而提高分析的准确性。
减少误差:内标可以有效减少因样品不均匀或仪器不稳定等因素引入的误差。
提高灵敏度:通过内标分析,可以提高ICP-MS的分析灵敏度和精度,尤其在样品复杂或元素浓度较低的情况下。
4. 结论
赛默飞iCAP Qc ICP-MS提供了强大的内标和外标分析功能,帮助用户提高样品分析的准确性和可靠性。通过正确设置内标和外标分析,用户可以有效地消除仪器漂移、基质效应等干扰,获得高质量的分析结果。在使用过程中,合理选择标准溶液、内标元素并进行标定和校正是确保分析结果准确的关键。