一、定量分析模式的基本概念

定量分析模式是指通过分析标准溶液的浓度与样品中元素的信号强度之间的关系，从而计算样品中元素的浓度。ICP-MS设备的定量分析依赖于标准曲线、内标校正以及适当的数据处理方法。在iCAP Qc ICP-MS上，定量分析的设定需要用户根据分析需求和实验条件，选择合适的参数和分析方法。

二、iCAP Qc ICP-MS定量分析模式设置的步骤

1. 开机与初始化设置

在进行任何分析之前，首先需要确保iCAP Qc ICP-MS仪器处于正常工作状态。开机后，进行系统初始化，包括：

• 检查气体流量、冷却水温、气压等基本参数，确保仪器处于正常运行状态。

• 启动iCAP Qc的操作软件，如iTEVA软件，确保软件与仪器的连接稳定。

• 在软件中进行仪器的自检，检查离子源、质谱分析器等部件的工作状态。

这些初始化步骤保证了设备处于最佳的工作状态，避免影响后续分析结果。

2. 选择分析元素

iCAP Qc ICP-MS支持对多种元素进行分析，在设置定量分析模式时，首先需要选择目标分析的元素。软件中通常会提供元素列表，用户可以根据实验需要选择所需的元素。

选择元素时，需注意以下几点：

• 分析范围：ICP-MS可检测从痕量元素到较高浓度的元素。需要根据样品的预期浓度范围选择适当的元素。

• 元素间干扰：某些元素可能与其他元素发生干扰，导致分析结果不准确。在选择元素时，需考虑干扰源并采取措施，如使用同位素标记等。

3. 配置定量分析方法

配置定量分析方法是定量分析模式设置的核心步骤。iCAP Qc ICP-MS提供多种定量分析方法，用户可根据不同的需求选择合适的模式。

a. 基于标准曲线法的定量分析

标准曲线法是最常见的定量分析方法，它通过已知浓度的标准溶液与仪器响应（信号强度）之间的关系来计算样品的元素浓度。

1. 选择标准溶液：根据目标元素的浓度范围，选择适当的标准溶液。标准溶液的浓度应覆盖样品中可能出现的浓度范围，且至少需要准备3个以上的标准溶液。

2. 配置标准曲线：在软件中设定标准溶液的浓度与分析元素的信号强度之间的关系。软件会根据用户输入的标准溶液浓度，自动生成标准曲线。

3. 标准溶液分析：将标准溶液注入ICP-MS设备，进行分析，记录每个标准溶液的信号强度。软件会基于这些数据构建标准曲线，并校正仪器响应。

b. 内标校正法

内标校正法通过加入已知浓度的内标物质，来对样品中元素的信号进行修正。内标校正可以有效地消除由于仪器漂移、基线噪声、样品矩阵效应等因素对分析结果的影响。

1. 选择内标元素：选择一个与目标元素化学性质相似的元素作为内标。常用的内标元素包括钬（Ho）、铟（In）等。

2. 添加内标物质：在分析样品之前，将一定浓度的内标物质加入样品中。内标的浓度应与待测元素的浓度接近，且不会对样品产生干扰。

3. 进行校正：在定量分析过程中，iCAP Qc ICP-MS软件会基于内标元素的信号强度和目标元素的信号强度之间的比值，进行校正，消除矩阵效应和仪器漂移的影响。

4. 设置分析条件

在定量分析模式下，除了选择合适的标准曲线和内标校正外，还需要配置ICP-MS的分析条件，这些条件对分析结果的准确性和灵敏度有着重要影响。

a. 离子源设置

• 喷雾室流量：调整喷雾室中的气流，确保样品气溶胶的稳定传输。

• 等离子体功率：等离子体的功率会影响离子的生成效率。根据分析元素的性质，调整适当的功率，以获得最佳的离子化效率。

b. 质谱分析器设置

• 扫描模式：选择适当的扫描模式，常见的有全扫描模式（Full Scan）和单点分析模式（Single Point）。全扫描模式用于扫描多个同位素或多个元素的信号，而单点分析模式则聚焦于某个特定信号的测定。

• 离子聚焦和分离：调整质谱分析器的离子聚焦和分离模式，优化仪器的分辨率和灵敏度，确保目标元素能够清晰分离。

c. 探测器设置

• 电子倍增管增益：调节电子倍增管的增益，以提高信号的灵敏度。

• 信号滤波：设置适当的信号滤波条件，以减少背景噪声的影响。

5. 校准与验证

在完成定量分析方法的设置后，需要进行校准和验证步骤，以确保分析结果的准确性。

a. 校准曲线的验证

在标准溶液分析完成后，软件会自动生成校准曲线，用户需要检查校准曲线的线性度和拟合优度。如果曲线不符合预期，可以调整标准溶液的浓度范围，或者检查仪器参数设置。

b. 样品分析验证

在分析样品之前，可以使用已知浓度的标准样品进行验证，检查分析结果与已知浓度之间的偏差。如果偏差较大，则需要检查仪器设置和校准步骤。

6. 运行样品分析

在完成所有设置、校准和验证后，进入样品分析阶段。在iCAP Qc ICP-MS中，用户需要根据实验设计的批量大小，选择合适的样品注入模式（如自动进样、手动进样等）。运行过程中，仪器会自动根据设置的定量分析方法进行数据采集，并将结果保存到数据库中。

三、定量分析模式的优化

为了确保定量分析的精度和准确性，除了正确设置定量分析模式外，还需要在分析过程中进行优化。常见的优化方法包括：

1. 标准曲线的优化：确保标准溶液浓度范围的选择能够覆盖样品浓度范围。如果标准曲线的拟合优度不高，可以适当调整标准溶液的浓度或数量。

2. 内标校正的优化：选择合适的内标元素，并确保内标浓度与样品的浓度相似。如果内标与目标元素的响应比不稳定，可以更换内标元素或调整其浓度。

3. 优化仪器参数：根据元素的性质和分析要求，调整等离子体功率、喷雾室气流等参数，最大化仪器的灵敏度和稳定性。

4. 监控分析过程中可能的干扰：定期监控分析信号，确保没有出现谱干扰或基线漂移等问题。如果出现干扰，及时进行校正或优化分析条件。

四、总结

设置iCAP Qc ICP-MS的定量分析模式是一个涉及选择合适分析方法、配置分析条件、校准与验证等多个步骤的过程。定量分析的准确性取决于标准曲线的构建、内标的选择、仪器参数的优化等因素。通过正确的设置和精心的操作，用户可以高效、精准地完成样品中的元素定量分析。