1. 样品的准备与处理

样品前处理的目的是去除杂质、溶解或分散样品，以及调整样品的浓度和酸度，使其符合ICP-MS分析的要求。处理方法的选择通常依赖于样品的类型和分析目标。常见的样品类型包括液体样品、固体样品（如土壤、矿石）和生物样品（如血液、尿液等）。

1.1 液体样品的前处理

液体样品通常不需要进行复杂的处理，主要任务是调节酸度、浓度及加入适当的内标元素。对于一些特殊液体样品，可能需要进行过滤以去除悬浮物。一般情况下，液体样品只需要通过稀释或浓缩来调整其浓度，使其落在ICP-MS的最佳分析范围内。

1.2 固体样品的前处理

固体样品（如土壤、矿石等）需要通过酸溶解或高温熔融等方法将其转化为液态，以便ICP-MS分析。常见的溶解方法有：

• 酸溶解法：使用浓盐酸、硝酸或氢氟酸等酸性溶液进行样品的溶解。根据样品的化学性质，可能需要使用不同组合的酸进行溶解。

• 高温熔融法：通过将样品与熔剂（如锂硼酸盐）混合后，在高温下熔融，得到均匀的溶液。

1.3 生物样品的前处理

生物样品（如血液、尿液、组织等）通常含有大量的有机物和生物分子，需要特别的处理。处理过程包括：

• 消化处理：通过使用强酸（如硝酸、王水）将生物样品中的有机物氧化，达到完全溶解的效果。

• 超声波破碎：对于一些较为坚硬的组织样本，超声波可以帮助其快速分解，释放其中的元素。

2. 样品酸度调整

酸度是影响ICP-MS分析中离子化效率的一个重要因素。通常，ICP-MS样品的酸度需要控制在特定范围内，以保证最优的离子化效果。常见的酸度调整方法包括：

• 使用氢氟酸：对于某些含有硅或铝的矿物质样品，可能需要添加氢氟酸以增强样品的溶解性。

• 使用浓硝酸或盐酸：大多数样品可以使用浓硝酸或盐酸进行酸化处理。酸度控制通常在pH 1至2之间。

3. 内标元素的加入

为了提高ICP-MS分析结果的准确性和稳定性，常常需要在样品中加入内标元素。内标元素通常是与待测元素在质谱中表现相似的元素，它们可以补偿分析过程中可能出现的信号漂移或基体效应。常见的内标元素包括铟（In）、铅（Pb）等。

4. 样品过滤

在ICP-MS分析中，固体颗粒可能会对仪器产生干扰，甚至造成损坏。因此，样品在分析前需要进行过滤。常见的过滤方式有：

• 微孔过滤：使用过滤器或滤纸去除样品中的大颗粒杂质，确保样品是清澈的。

• 超滤法：对于较小的颗粒或胶体样品，超滤可以有效去除不溶性物质。

5. 样品稀释

ICP-MS的分析范围通常很宽，样品浓度过高时可能会超过仪器的线性范围。此时，需要将样品进行适当稀释，以使样品浓度落在仪器的线性范围内。稀释时，应该使用与样品相同的溶剂进行稀释，以避免引入其他干扰。

6. 样品溶解与分散

对于一些固体样品，如矿石、土壤或沉淀物，溶解是必要的一步。溶解方法的选择通常依赖于样品的化学性质。对于难溶解的样品，可能需要使用高温或强酸来加速溶解过程。此外，样品的分散性也是影响分析结果的重要因素。通过超声波处理或其他方法，确保样品中的颗粒能够均匀分布，有助于提高分析的准确性。

7. 重标定与质量控制

样品分析前，仪器的重标定是必要的步骤。ICP-MS的质量控制通常包括定期的标定和使用标准物质进行比对。确保仪器在每个实验中的性能和准确度，避免因为仪器漂移或故障而导致数据的偏差。

8. 特殊样品的前处理

对于一些特殊样品，如环境水体、废水或气体，可能需要特定的预处理方法：

• 环境水体：环境水体中常含有较低浓度的元素，可以通过简单的酸化和过滤来处理。

• 废水：废水中可能含有高浓度的重金属或有毒物质，需要使用稀释、过滤及酸溶解等多种方法来保证样品适合ICP-MS分析。

• 气体样品：气体样品的前处理需要通过吸附和解吸等方法将气体中的元素转化为可供分析的形式。

9. 总结

iCAP Qc ICP-MS样品前处理是确保仪器分析精度和准确性的重要环节。根据样品的类型和分析需求，处理方法有所不同，但都需要遵循适当的溶解、酸度调整、内标加入、过滤、稀释等标准操作程序。通过有效的样品前处理，可以避免基体效应、样品污染等问题，从而获得高质量的分析数据。此外，适当的质量控制措施和仪器校准也能提高最终分析结果的可靠性和准确性。