1. 仪器初始化

仪器初始化是确保ICP-MS系统在测试前达到最佳工作状态的重要步骤。包括以下几个关键环节：

1.1. 检查仪器状态

• 在启动之前，首先需要确认仪器的硬件状态。检查电源连接、氩气和氦气供应、真空系统等是否正常。

• 检查仪器的气路是否有泄漏，以及气体流量是否符合要求。确保样品导入系统、质谱分析器和检测器的所有部件没有物理损坏。

1.2. 启动系统

• 按照标准操作程序启动仪器。启动时应先打开氩气流，逐步启动各个系统，包括高压电源、真空系统和激光系统（如果配有）。在此过程中，仪器会进行自我诊断，检查是否有故障。

1.3. 校准程序设置

• 在仪器启动后，进入系统设置界面，选择“自动初始化”程序，执行自检并校准光谱测量系统。系统将检查和校准质谱、离子透过和检测系统。

1.4. 仪器稳定性等待

• 启动后，仪器需要一定时间的运行以达到稳定状态。此时要确保氩气流量稳定，且等离子体和离子源的温度也逐步升高，直到达到所需的工作条件。通常，这个过程可能需要10至20分钟。

2. 仪器校准

校准是确保ICP-MS能够准确测量样品中元素含量的必要步骤。iCAP Qc ICP-MS的校准过程包括内标、外标、质谱校准和信号调整等几个方面。

2.1. 外标校准

外标校准是通过使用已知浓度的标准溶液来校准仪器的响应。校准过程包括以下步骤：

1. 选择标准溶液：根据待分析的元素选择合适的标准溶液。标准溶液应该覆盖目标元素的浓度范围，通常选择多种浓度级别。

2. 准备标准溶液：根据仪器要求稀释标准溶液，并在仪器的采样系统中加入适量的样品标准溶液。确保样品与标准溶液的酸度一致，避免酸度差异影响校准。

3. 测量外标：通过ICP-MS进行测量，记录每个浓度水平的响应信号。仪器将自动绘制响应曲线，并通过最小二乘法等数学方法进行拟合，生成标定曲线。

4. 确认外标校准结果：确保校准曲线的相关性（通常要求R²大于0.999），并根据校准曲线来确定目标元素在样品中的浓度。

2.2. 内标校准

内标是指在样品中加入已知浓度的元素，以补偿因样品量不稳定、基体效应等因素引起的信号波动。

1. 选择内标元素：选择一个在待测样品中没有干扰的元素，常用的内标包括铟（In）、锇（Os）等。

2. 加入内标：将内标元素加入到所有标准溶液和待测样品中。内标的浓度通常保持在相对较低的水平，以不影响样品的测量结果为准。

3. 进行测量并校准：在测量过程中，仪器会同时监测内标元素和目标元素的响应。通过内标信号的变化来校准目标元素的浓度，以减少由于系统漂移或气体流量波动等引起的误差。

2.3. 质谱校准

质谱的精确校准是确保ICP-MS能够分辨目标元素及其同位素的关键。质谱校准主要通过以下步骤进行：

1. 选择标准质谱源：使用已知同位素结构的标准质谱源（如Pb、Th等）对质谱系统进行校准。

2. 进行质谱扫描：仪器会扫描不同的质谱片段并测量各个片段的信号强度。

3. 调整质谱仪：根据实验数据调整质谱的各个参数，包括离子束的大小、质量分析器的分辨率等，确保目标信号不受其他离子干扰。

4. 验证校准效果：通过标准样品的测试，确认质谱校准是否成功。通常会计算标准样品的误差，并根据实际误差进行微调。

2.4. 信号优化

在完成初步校准后，需要对仪器的信号进行进一步优化，确保仪器性能达到最佳状态：

1. 调整射频功率：根据标准样品的信号强度调整射频功率，确保等离子体的稳定性和强度。

2. 优化流量设置：调整载气、辅助气流、雾化气等的流量，以确保最佳的离子化效率。

3. 信号稳定性验证：通过测试稳定的标准样品，确保仪器信号的稳定性和重复性。

2.5. 校准曲线的确认与验证

校准完成后，需进行最后的验证步骤：

1. 样品测量验证：将标准样品和待测样品放入仪器中进行测量，验证校准曲线的准确性。

2. 定期检查与更新：根据使用频率和样品类型，定期更新校准曲线，确保分析结果的准确性。建议每次实验前都要进行校准。

3. 总结

iCAP Qc ICP-MS的仪器初始化和校准是确保分析结果准确性的关键步骤。通过仔细的仪器检查、标准溶液和内标的使用、质谱校准以及信号优化，能够确保仪器在各种分析任务中表现稳定。对于定期使用的仪器来说，校准过程需要根据样品的不同特性进行适当调整，以保持较高的分析精度。