一、样品制备中的污染控制
样品制备是避免污染的关键步骤。无论是在液体样品的取样、稀释、酸化等环节，还是在固体样品的消解过程中，都可能发生污染。为避免这种情况，以下是几项关键的注意事项：
1. 使用高纯度的试剂和容器
试剂的选择：使用高纯度的试剂、溶剂和标准溶液是防止污染的基础。化学纯度低的试剂和溶液可能含有微量的杂质，这些杂质可能会污染样品或与样品发生反应，导致分析结果的偏差。因此，选择高纯度的试剂（如分析纯、超纯等）是避免样品污染的第一步。
容器和实验器材：使用专为ICP-MS分析设计的容器，最好选择低污染的塑料或玻璃容器，并且容器在使用前应经过彻底清洗。普通玻璃容器可能会含有金属离子，这些离子可能被样品吸附，导致分析中的交叉污染。此外，建议使用无尘、专门用于化学分析的清洗剂清洗所有接触过样品的器材，尤其是喷雾室、雾化器和管道等直接与样品接触的部分。
2. 严格控制样品的酸化过程
样品的酸化操作通常用于去除不溶物，确保样品的均匀性，并提升其在ICP-MS中的分析效率。常用的酸化剂包括浓硝酸、盐酸、氢氟酸等。然而，使用这些酸时，必须注意以下几点：
酸的纯度：酸化过程中所使用的酸必须是超纯的，避免酸中带有任何可能污染样品的杂质。特别是使用氢氟酸时，需要格外注意其含氟离子的污染问题。
酸化容器的选择：酸化样品时，需选择适合该酸的容器，以避免酸对容器材料的腐蚀或容器中杂质的溶出。例如，氢氟酸具有极强的腐蚀性，必须使用聚四氟乙烯（PTFE）或其他耐腐蚀材料制作的容器。
3. 样品稀释的操作规范
对于高浓度样品，必须通过适当的稀释来将样品浓度调整到ICP-MS的测量范围内。在稀释操作时，应该：
使用超纯水：在进行样品稀释时，使用的水应为去离子水或超纯水，以免水中的微量金属或其他污染物干扰分析。
精确的稀释比：样品稀释时，应严格控制稀释比例，并使用已校准的移液枪和分析天平，确保每个步骤的准确性。误差的累积可能导致样品浓度的变化，从而影响分析结果。
4. 使用内标元素进行校正
为了补偿在制备过程中可能出现的污染或浓度变化，使用内标元素进行校正是一种有效的技术。通过在样品中添加已知浓度的内标元素（通常选择不与样品中的元素发生相互作用的元素），可以在数据处理中补偿样品制备中的误差。内标法能够帮助消除由于样品污染、损失或误差引起的结果偏差。
二、仪器清洁与维护
iCAP MX ICP-MS的性能依赖于仪器的清洁度和维护程度，特别是与样品直接接触的部分，如雾化器、喷雾室、导流管和镜面等。如果这些部件不够干净，就容易出现交叉污染。以下是几项重要的清洁与维护工作：
1. 定期清洁仪器部件
喷雾室和雾化器：雾化器是样品进入等离子体的重要部件，如果喷雾室或雾化器污染或堵塞，会导致样品传输不畅，影响分析结果。在每次使用后，尤其是分析复杂或高浓度样品时，建议对喷雾室和雾化器进行彻底清洗。
导流管和镜面：导流管的清洁同样至关重要，因为任何杂质都会影响离子化效率，进而影响分析结果。定期清理镜面，避免杂质和污染物附着，确保离子的顺畅传输。
清洗溶剂：仪器的清洗溶剂应该是高纯度的去离子水，且清洗后应彻底干燥，防止溶剂残留带来的交叉污染。
2. 预防交叉污染
不同样品间的清洗：在切换不同类型的样品时，必须确保清洁所有可能接触样品的部分。例如，从含有高浓度元素的样品转到低浓度元素样品时，必须进行彻底清洗，以免样品间的交叉污染影响分析结果。
标定样品与常规样品的分开分析：对于不同类型的样品（如高浓度与低浓度样品），应分开分析，并且每次更换样品时，都要进行清洗。
三、操作规范与工作环境
在iCAP MX ICP-MS的使用过程中，操作人员的规范操作和实验环境的控制也是避免污染的重要因素。
1. 操作人员的注意事项
佩戴合适的防护设备：操作人员应佩戴手套和口罩，避免皮肤接触和空气中的杂质进入实验中。使用前，清洁双手，避免携带任何可能的污染物。
仪器操作的规范化：在仪器操作过程中，应严格按照操作手册的步骤进行操作，避免不必要的误操作带来的样品污染。此外，仪器的开关机操作、样品的导入、数据采集等环节，都应遵循操作规范，确保不引入外部污染。
2. 实验环境的控制
空气质量的管理：实验室的空气质量直接影响到样品的污染。实验室应保持清洁、无尘，并尽量避免外界环境中可能引起的污染源。控制空气中的金属离子、灰尘及其他污染物的浓度，避免它们进入到分析系统中。
温湿度的控制：实验室的温湿度也会影响ICP-MS的分析结果。应保持适宜的温度和湿度，避免因环境波动导致的仪器性能变化，尤其是在样品的制备和操作过程中。
四、废液处理
废液中的污染物可能会重新污染样品，因此，正确处理废液是非常重要的。
1. 废液的及时处理
分析过程中产生的废液应该及时处理，并按照相关规定分类存储。废液中的金属离子和化学物质可能会与仪器或样品接触，造成污染，因此必须小心存储并进行合理处置。
2. 避免废液的二次污染
废液容器应定期清洗，并且与其他废液分开存储，避免不同来源废液之间的交叉污染。此外，清理废液时应使用合适的设备，确保废液处理过程中不会将污染物带入其他设备或环境中。
五、总结
在使用iCAP MX ICP-MS进行样品分析时，避免样品过度污染是确保分析结果准确可靠的关键。通过合理的样品制备、仪器清洁与维护、操作规范和环境控制等措施，可以有效避免样品污染的发生。此外，定期的仪器维护和废液处理也是不可忽视的重要环节。通过严格的操作规范和预防措施，能够大大减少污染源，从而提高ICP-MS分析的精度和可靠性。
