1. 质量校正的基本概念
质量校正是质谱分析中的一个重要步骤，用于确保质谱仪能够准确地识别样品中各个元素的特征离子及其相应的质量比（m/z）。在ICP-MS中，离子源通过等离子体将样品中的元素转化为离子，这些离子根据它们的质荷比（m/z）被质谱分析器分离并检测。为了得到准确的元素分析结果，必须确保质谱分析器对这些离子能够进行精确的质量分辨。
1.1 质量校正的目的
质量校正的目的是通过调整质谱分析器，使其能够：
精确地识别目标元素的特征离子；
减少可能的质量漂移，确保仪器的长期稳定性；
提高分析的灵敏度和准确性。
1.2 质量校正的工作原理
iCAP MX ICP-MS采用的是四极杆质谱分析器，它通过四极杆的电场和磁场对离子进行质量分离。通过调节四极杆的电压和磁场强度，可以选择性地通过不同质量的离子。质量校正就是通过调整仪器的这些设置，确保它能够准确地识别并分离不同元素的离子。
2. iCAP MX ICP-MS的质量校正功能
iCAP MX ICP-MS具有内置的质量校正功能，可以通过多种方法确保仪器的质量分辨能力。仪器控制软件提供了自动和手动两种质量校正方式，用户可以根据实际需求选择合适的方式进行校正。
2.1 自动校正
iCAP MX ICP-MS的自动质量校正功能是通过仪器内置的算法和标准样品进行的。自动校正过程是完全由软件控制的，无需操作员的过多干预。它主要包括以下几个步骤：
选择标准样品：通常使用具有已知质量比的标准溶液（例如，稀释过的单一元素标准溶液）进行校正。这些标准溶液中包含了精确已知的特征离子，便于校正。
自动调整质量偏移：在进行质量校正时，iCAP MX ICP-MS软件会自动检测目标离子的质量比，并根据已知的标准离子进行对比。如果发现仪器的质量检测偏差，它将自动调整四极杆的电压和磁场强度，以确保准确的质量分辨。
校正完成后的验证：校正完成后，仪器会自动验证校正结果。如果偏差超出设定的容差范围，软件会提示操作员重新校正。
2.2 手动校正
除了自动校正，iCAP MX ICP-MS还支持手动校正。手动校正适用于当仪器出现异常或需要更高精度的质量校正时。手动校正允许操作员根据具体要求精确调整质谱仪的设置。
选择校正离子：手动校正需要操作员选择标准溶液中目标离子的质量比。通常使用已知浓度的标准溶液，并选择典型的分析元素作为校正离子。
调整质量校正参数：在手动模式下，操作员需要根据标准样品的反应进行调整。例如，调整四极杆的电压、频率等，确保仪器能够精确地分辨不同质量的离子。
重复校正和验证：手动校正后，操作员应再次验证校正结果。如果仍然发现偏差，需要进一步调整，直到校正准确为止。
3. 质量校正的使用步骤
以下是使用iCAP MX ICP-MS进行质量校正的一般步骤，包括自动和手动两种模式：
3.1 自动质量校正步骤
自动质量校正是最常见和便捷的质量校正方法，适用于大多数常规分析。
启动仪器并打开软件：打开iCAP MX ICP-MS，并连接到相应的软件界面。
选择自动校正选项：在软件界面中选择“质量校正”功能，并设置为自动校正模式。此时，仪器将自动识别并分析样品中的标准离子。
选择校正标准溶液：使用已知浓度的标准溶液进行校正。选择与目标元素特征离子匹配的标准溶液，以确保校正的准确性。
进行自动校正：软件将自动调整质谱分析器，完成质量偏移的修正。这通常会自动进行多个校正步骤，直到仪器的质量分辨达到预设标准。
验证校正结果：完成自动校正后，系统会进行自动验证。如果校正结果在允许的误差范围内，软件会确认校正完成。
3.2 手动质量校正步骤
手动质量校正适用于需要更高精度或在自动校正无法满足要求时进行的操作。
启动仪器并打开软件：同样地，首先启动仪器并连接到iCAP MX ICP-MS的软件。
进入手动校正模式：在软件中选择“手动校正”选项，进入手动校正界面。此时，用户需要自行选择要校正的离子。
选择目标元素及其特征离子：选择目标元素及其对应的特征离子。在分析过程中，这些离子将用作校正的参考标准。
设置校正参数：根据选择的标准离子，调整质谱分析器的电压、频率和四极杆设置。此时，操作员可以根据仪器提供的反馈信息进行微调。
重复校正：根据需要，进行多次调整和校正，直到仪器的质量分辨达到所需标准。
校正验证：完成手动校正后，操作员应再次验证校正结果，确保质量检测准确无误。
4. 质量校正的常见问题与注意事项
4.1 质量漂移
在长时间使用iCAP MX ICP-MS后，可能会出现质量漂移，导致质量分辨出现误差。这种漂移可能是由于温度变化、仪器老化或操作条件的改变引起的。定期进行质量校正有助于消除这种漂移，确保仪器的稳定性。
4.2 校正样品的选择
选择适合的校正标准样品对于质量校正至关重要。标准样品的浓度应该与实际样品的浓度接近，以确保校正的准确性。常用的标准样品包括纯元素标准溶液或合适的基准溶液。
4.3 校正频率
对于一些特殊应用，如高精度测量、环境监测等，质量校正应更为频繁。即使在常规使用中，也应定期进行质量校正，以保证分析结果的长期稳定性。
4.4 温度和环境因素
温度和环境变化可能会对ICP-MS的质量分辨造成影响。为了确保准确的质量校正，操作人员应尽量避免在温度变化较大的环境中进行操作，特别是在进行高精度分析时。
4.5 校正结果的评估
在质量校正完成后，操作人员应对校正结果进行评估。如果校正结果不符合要求，可能需要重新校正或检查样品的引入系统是否存在问题，如喷雾器堵塞等。
5. 总结
iCAP MX ICP-MS的质量校正功能是确保仪器精确度和稳定性的重要手段。通过自动和手动校正两种方式，用户可以根据实验需求灵活调整仪器的质量分辨能力，保证分析结果的准确性。在实际操作中，用户需要定期进行质量校正，并选择合适的标准溶液和校正参数，以确保最佳的分析效果。通过这些操作，iCAP MX ICP-MS能够为各种复杂样品的分析提供精确可靠的数据支持。
