一、基础实验室耗材选择
在使用ICP-MS进行分析时,基础实验室用品的质量直接影响实验数据的重现性与准确性。常用耗材包括移液器、试管、离心管、烧杯、容量瓶等。
1. 容量瓶和移液器
用于标准溶液配置和样品稀释时,应选择高精度A级容量瓶。聚丙烯材质是较佳选择,因为其对酸类具有良好耐腐蚀性,不易析出金属元素,避免污染。移液器推荐使用可调节移液器并配套低金属背景吸附的移液枪头。移液枪头需具备低金属污染认证,以保证痕量分析的洁净性。
2. 离心管和试管
建议使用离心管和试管时选用经清洗且金属背景极低的耗材。特别是在进行痕量分析(如稀土元素、痕量铅、铀等)时,需选择专为ICP-MS设计的高纯聚丙烯耗材。某些厂家提供的超洁净级别离心管经过高纯酸浸泡预处理,适合直接用于样品前处理。
二、样品前处理用品选择
ICP-MS样品前处理步骤包括消解、稀释、过滤等,选用合适的前处理用品可避免元素损失或外源污染。
1. 酸洗系统
样品容器在使用前应进行酸洗处理。实验室可自行配置高纯酸清洗系统,或使用专用的酸蒸汽清洗装置对所有用具进行清洗,以去除可能残留的金属元素。
2. 消解容器
样品需进行高温高压消解时,建议选用PTFE或PFA材质消解罐。这类材质具有良好的耐酸性和高温稳定性,不易与样品发生反应,适合消解土壤、矿石、植物等复杂基体。
3. 酸试剂
酸的纯度对ICP-MS分析至关重要。需选择高纯级别酸,如超纯级硝酸、盐酸、氢氟酸等。市面上有专为痕量金属分析配制的酸类产品,推荐用于标准溶液和样品稀释。
4. 过滤系统
某些样品需过滤以去除颗粒。可使用一次性针式过滤器或过滤膜。必须选择低金属背景的聚四氟乙烯或聚醚砜材料过滤器,孔径一般选用0.22微米或0.45微米。
三、ICP-MS标液与标准品选择
ELEMENT 2仪器的高灵敏度要求标准品也需具备高稳定性和准确性。
1. 单元素标准溶液
为校准仪器响应,常使用市售单元素标准溶液。建议选购国际认证的标准品,浓度一般为1000微克/毫升,使用前按需求进行高纯水稀释。溶液基体通常为稀硝酸,储存过程中需避光低温保存。
2. 多元素混合标准品
根据分析目标,可选择商业化配制的多元素混合溶液。此类标准品浓度匹配一致,便于分析过程中快速进行仪器校准与漂移修正。
3. 内标元素
为消除仪器漂移及基体效应,需添加内标元素。常用内标包括钇、铟、铼、锗等。应选择不与待测元素发生干扰的内标,并使用专用高纯标准溶液进行配置。
四、进样系统相关用品
ICP-MS的进样系统包括蠕动泵管、雾化器、雾室等组件。良好的进样系统维护能显著提高数据稳定性。
1. 蠕动泵管
ELEMENT 2使用不同直径和材质的泵管来适配各种流速和样品种类。推荐使用Tygon材质泵管或专为ICP设计的三层泵管,具有更高的化学稳定性和耐腐蚀性。根据分析样品的酸度和流速需求,选择适当内径和材质的泵管更有助于维持系统稳定性。
2. 雾化器
根据样品类型,常用的雾化器有同心式、单孔式与超声雾化器等。应保持雾化器清洁,避免盐类或有机物堵塞。对于含高盐或有机物样品,可考虑使用HF兼容材质或高耐腐蚀雾化器。
3. 雾室
常用材质为石英或PFA。若分析痕量样品,建议选用PFA材质雾室,具有极低的金属背景和良好的耐酸性能。清洗时不可使用强氧化剂,需采用高纯酸浸泡方式。
4. 进样锥(采样锥与截取锥)
进样锥的选择直接影响离子束的稳定性与分辨率。常用材质为铂、镍或合金,需定期检查锥孔是否堵塞或出现腐蚀。应使用专用工具小心拆装,并避免使用硬物清洁,防止表面损伤。
五、清洗方案与操作注意事项
ELEMENT 2作为高灵敏度设备,对实验室环境和操作规范要求极高。
1. 用水选择
样品和标准液配置需使用超纯水。电阻率应不低于18.2兆欧厘米,金属背景浓度应低于1纳克每升。使用反渗透+离子交换+紫外杀菌+0.2微米过滤等复合工艺制备的超纯水更能保障分析结果。
2. 容器清洗流程
新购买的塑料耗材不能直接使用。建议采用以下清洗流程:
用超纯水冲洗数遍;
在10%硝酸溶液中浸泡24小时;
用超纯水再清洗三次,控干备用。
此流程可有效去除表面残留金属及制造过程中引入的杂质。
3. 工作环境控制
操作ELEMENT 2时应尽量在洁净实验室中进行。环境中尘埃、金属颗粒及人员活动都可能成为污染源。建议使用空气净化系统,并避免金属制工具在分析区使用。
六、总结
为了充分发挥ELEMENT 2 ICP-MS的分析能力,应系统考虑实验室耗材和配件的选择。从基本耗材到进样系统,从前处理容器到内标配置,每一个环节都需避免污染、提高精度、保障重复性。选择高纯、高质量、ICP-MS认证的实验室用品不仅能提升数据可靠性,也能延长设备寿命,降低维护频率。在设备运行中保持严谨、规范、洁净的操作习惯,才是确保高效精准分析的根本保障。