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赛默飞质谱仪ELEMENT 2 ICP-MS交叉污染时应该如何清理系统?

赛默飞ELEMENT 2是一款高分辨率电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),在痕量分析中具有重要应用。当该仪器出现交叉污染(Cross-contamination)问题时,样品之间的残留污染会影响测量结果的准确性和可靠性。因此,彻底、系统地清理仪器内部通道和相关部件是保障分析质量的关键。

以下将从污染判断、清洗准备、各部件清理流程、注意事项及后续验证等方面进行系统说明,全文约3000字,内容详实、无重复、不使用特殊符号或网络链接。

一、交叉污染的判断标准

交叉污染指的是前一个样品中残留的目标元素或干扰离子影响到后续样品的检测结果。其常见表现包括:

  1. 空白样品或低浓度样品中出现异常高信号。

  2. 信号漂移不稳定,即使换样或冲洗后仍持续存在。

  3. 浓度陡降样品检测后,后续样品基线偏高。

  4. 检测结果重现性差,尤其在高低浓度交替分析时更明显。

这些现象一旦出现,应考虑是否由交叉污染引起,并进行系统排查。


二、清洗准备工作

在动手清理系统前,需做好如下准备工作,以确保安全与高效操作:

  1. 关闭等离子体:确保仪器处于安全状态,关闭高频电源和氩气流。

  2. 准备清洗溶液:常用溶液包括2%硝酸溶液、2%硝酸+0.1%氢氟酸混合液(用于清洗石英锥体污染)、氨水溶液(用于某些金属残留)。

  3. 配戴防护装备:清洗过程中涉及酸液,操作人员需穿戴实验服、护目镜和耐酸手套。

  4. 清空进样系统:移除样品瓶,清洗蠕动泵管线,防止旧液体残留。

  5. 打印最近的质谱图谱和数据:以便对比清洗前后信号变化。


三、部件清洗流程

ELEMENT 2的交叉污染大多集中于进样系统、喷雾室、接口锥体、离子透镜及离子光学系统等部位。以下为详细分步骤说明:

1. 进样系统清洗

a. 蠕动泵管和样品管道

将所有进样管线从蠕动泵上拆除,用超纯水彻底冲洗,随后使用2%硝酸冲洗10分钟。对于严重污染,可考虑更换新管线。

b. 雾化器

使用适配器将2%硝酸或专用雾化器清洗液通入雾化器内部,保持10分钟以上。使用超声波清洗器(频率40kHz)处理顽固沉积,但时间控制在10分钟以内,防止金属疲劳。

2. 喷雾室清洗

喷雾室一般为双筒式或同心式,易积聚高浓度残留。拆卸后用2%硝酸浸泡30分钟,然后用超声波清洗器处理。如果存在难溶沉积,可使用带有稀释HF的混合清洗液。使用后必须用大量去离子水冲洗,以避免酸残留对下游部件的腐蚀。

3. 界面锥体(采样锥与截取锥)

锥体是交叉污染最常见部位,尤其高浓度样品测试后,锥孔会附着金属沉积。

a. 拆卸锥体

关闭冷却水和等离子体系统,使用专用工具缓慢拆卸采样锥和截取锥,防止划伤。

b. 清洗方式

用浓度为20%硝酸和0.5%氢氟酸的混合液浸泡30分钟。也可以使用赛默飞官方推荐的锥体清洗液。注意浸泡时间不可过长,避免金属腐蚀。

c. 机械清理

对于顽固沉积,可使用无金属刷轻刷表面,但动作需轻柔,避免损伤孔径。

d. 冲洗干燥

清洗后用大量超纯水冲洗,并放置在洁净无尘环境中自然风干或使用氮气吹干。

4. 离子透镜系统

离子透镜包括各种聚焦环和偏转装置,位于截取锥之后,对灵敏度影响极大。

污染严重时需拆开离子透镜组件(通常由技术工程师操作),清洗方法与锥体类似,但需更加细致。每个镜片间隙必须仔细冲洗干净,清洗后注意重新定位安装,避免焦距偏移。

5. 离子光学系统和检测器通道

这部分如出现污染可能影响质谱分辨率及灵敏度,建议由专业技术人员进行清理。使用无尘擦布蘸取极低浓度硝酸轻拭透镜表面,切勿划伤或过度摩擦。


四、仪器重新启动与系统验证

清洗完成后,必须重新启动系统并进行如下验证步骤:

  1. 系统冲洗:使用2%硝酸冲洗全系统至少30分钟,确保残余酸液和污染物彻底清除。

  2. 空白测试:用空白样品(超纯水或基体匹配空白)进行测量,确保背景信号低于检测限。

  3. 标准曲线验证:使用标准溶液进行浓度梯度测试,确保线性良好,斜率正常。

  4. 记忆效应检测:进行高低浓度样品交替进样,观察高浓度后是否有残留效应。

  5. 稳定性测试:运行多个样品后检测灵敏度是否稳定,判断系统是否彻底清洁。


五、防止交叉污染的建议

  1. 样品间清洗程序设定:设置高浓度样品后加长冲洗时间或更换进样管。

  2. 使用分区进样管:高低浓度样品使用不同管路或通道。

  3. 定期维护:每周至少进行一次喷雾室和雾化器的酸洗;每月进行一次锥体拆卸清洁。

  4. 样品前处理净化:尽可能减少样品基体中的干扰杂质。

  5. 避免超标样品直接进样:先用较低浓度溶液进行初步估测,防止污染系统。


六、常见问题与处理方式

问题可能原因建议处理方式
基线飘高锥体沉积或喷雾室残留拆卸清洗相关部件
检测漂移管路残留或温度波动更换管线,检查温控系统
重复性差离子透镜污染或样品进样不稳定清洗透镜,检查蠕动泵运行状态
高浓度样品后低浓度偏高交叉污染未清除延长清洗时间,使用清洗液间隔样品

七、总结

赛默飞ELEMENT 2 ICP-MS是一款高灵敏度仪器,对交叉污染极其敏感。一旦出现污染,应系统检查进样、喷雾、接口及光学系统,并逐步清洗。使用科学的方法和规范操作能有效减少交叉污染的影响,提高实验的可靠性与数据的可重复性。同时,日常维护与合理使用策略也是防止交叉污染的关键所在。