
赛默飞质谱仪ELEMENT 2 ICP-MS如何进行样品的预处理?
一、样品采集与保存
样品采集
样品采集阶段需注意避免样品受污染或元素损失。采集容器应选用与分析元素无反应的材质,如聚乙烯、聚丙烯或玻璃容器。采集过程中避免使用金属器具,以防引入杂质元素。采集环境应尽量洁净,防止空气尘埃或其他污染物进入。样品保存
样品采集后应及时保存,避免元素发生化学变化或沉淀。液体样品一般置于4摄氏度低温保存,固体样品应密封干燥。对某些易挥发或不稳定元素,应添加适当的稳定剂或酸化剂(如浓盐酸、硝酸)防止元素沉淀、氧化或吸附。
二、样品前期制备
固体样品的预处理
固体样品(如土壤、矿石、生物组织等)通常需进行粉碎、研磨,使粒径均匀,提高消解效率。粉碎过程应避免引入外源元素。研磨后样品应过筛以获得均匀颗粒。液体样品的预处理
液体样品如水体、血液、饮料等需去除悬浮物或颗粒杂质。一般通过静置沉降或离心分离获得清液。若样品浑浊,需过滤处理。
三、样品消解方法
样品消解是将复杂基体中的目标元素转化为均一的溶液状态,消除固体基体对分析的干扰。常用消解方法包括湿法酸消解、微波消解、干法灰化等。
湿法酸消解
采用浓硝酸、盐酸、氢氟酸等强酸对样品进行分解。根据样品性质,单一酸或酸混合液可选择性使用。消解过程通常加热控制在一定温度和时间内,保证样品完全溶解。注意氢氟酸具有强腐蚀性,应严格安全操作。微波消解
微波消解利用微波能量加速酸的反应速率,使样品在高温高压环境中迅速溶解。此法消解效率高,过程安全、自动化程度高,适合复杂样品。消解罐应选用耐腐蚀材质,严格控制温度和压力参数。干法灰化
对部分样品,尤其是有机物较多的样品,采用灰化法将样品加热至高温使有机物燃烧,残留无机盐分后再进行酸溶解。该法适合不耐酸溶的样品,但需注意灰化过程可能导致某些元素挥发损失。
四、样品溶液的稀释与调节
稀释
为避免基体效应和仪器负荷过重,消解后的样品溶液通常需要稀释。稀释倍数视样品浓度和元素检测范围而定。稀释过程中应使用超纯水和适当的酸性介质,保持样品溶液的稳定性和元素形态。酸度调节
保持样品溶液酸度通常在1%至5%硝酸浓度范围内,以防止元素沉淀和吸附,同时减少样品中可能存在的干扰离子。不同元素和仪器条件对酸度要求不同,操作时应根据具体分析项目调整。
五、样品过滤
为避免颗粒物堵塞喷嘴和气路,消解或稀释后的样品需进行过滤。常用滤膜材质包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚砜(PES)等,孔径一般为0.22至0.45微米。过滤过程应避免二次污染,使用无金属滤器。
六、标准溶液的配制与校准
标准溶液配制
采用高纯度单元素标准溶液,依据分析需求配置不同浓度梯度的标准曲线。标准溶液应使用超纯水配制,配制后密封保存,防止污染和挥发。校准曲线建立
通过测定一系列已知浓度标准溶液,建立元素响应信号与浓度的关系曲线。保证校准曲线的线性良好且相关系数高于0.999。内部标准的使用
为补偿信号漂移和基体效应,通常加入一种或多种内部标准元素,浓度稳定,且不与样品元素发生干扰。内部标准信号用于校正样品信号,提高数据准确性。
七、注意事项与质量控制
避免样品交叉污染
预处理过程中严格分开不同样品,使用专用容器和工具,防止交叉污染。实施空白样品检测
随同样品批次同时处理空白样品,监控实验过程中的背景污染和污染来源。过程质量控制
定期检测标准物质,监控仪器性能和预处理过程的稳定性。样品储存与运输
预处理后样品应密封保存,避免挥发、吸附和分解,运输过程中注意防震防漏。
八、总结
赛默飞ELEMENT 2 ICP-MS的样品预处理涉及多个环节,涵盖采集、保存、制备、消解、稀释、过滤及标准溶液配制。合理的预处理不仅能有效消除基体干扰和污染,还能保证元素以适合检测的形态进入仪器,提高灵敏度和准确度。实验操作人员需根据样品种类和分析需求,选择合适的预处理方案,严格执行操作规范和质量控制措施,确保分析结果的可靠性和重复性。科学完善的样品预处理流程是实现高质量ICP-MS分析的基础和保障。
