浙江栢塑信息技术有限公司

赛默飞质谱仪ELEMENT 2 ICP-MS是否能进行元素的多点校准?

赛默飞ELEMENT 2型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具备极高的灵敏度、宽线性范围和优异的稳定性,被广泛应用于痕量和超痕量元素分析。在实际分析工作中,为了确保定量结果的准确性,通常需要对仪器进行标准曲线的构建。而所谓的多点校准,即采用多个不同浓度的标准溶液进行定量校准,是实现高精度、宽动态范围分析的核心方法之一。本文将详细探讨ELEMENT 2 ICP-MS在元素多点校准方面的能力、应用方式、注意事项和技术背景。

一、多点校准的基本原理

多点校准是通过测定多个已知浓度的标准溶液,绘制浓度与响应信号(如离子计数或强度)之间的关系图,进而建立一个数学模型用于计算未知样品的浓度。这种方法可以有效解决非线性响应、基体效应和信号漂移问题,是质谱分析中最常见的定量方法之一。


二、ELEMENT 2的校准功能概述

ELEMENT 2 ICP-MS是Thermo Fisher Scientific推出的高分辨率扫描型质谱仪,支持静态和动态扫描模式。该仪器支持以下几种定量模式:

  1. 单点校准
    适用于浓度范围已知、变化不大的样品,利用一个标准点进行校准。

  2. 多点校准
    利用多个不同浓度的标准溶液构建标准曲线,实现高精度定量分析

  3. 外标法与内标法相结合
    可结合使用内标元素对仪器漂移和样品基体效应进行校正,提高多点校准的准确性。


三、ELEMENT 2多点校准的实现方式

  1. 标准溶液配置
    多点校准需要准备多个不同浓度的标准溶液,通常选用国家或国际标准物质作为母液。稀释浓度要覆盖实际样品可能出现的浓度范围,推荐设置5至8个浓度点,包括空白。

  2. 采集参数设置
    在软件中预设待测元素的质量数,选择合适的采集模式(如跳跃扫描或线性扫描),设置每个质量点的停留时间和扫描次数,以获得稳定的数据。

  3. 自动进样系统
    ELEMENT 2通常配备自动进样器,可以在软件中编排进样顺序,从低浓度到高浓度逐一分析,避免记忆效应对曲线线性的干扰。

  4. 信号处理与曲线拟合
    分析软件会根据测得的信号强度与浓度点,自动拟合出标准曲线。拟合方法可以是线性拟合、二次多项式或加权回归等,具体选择需根据数据特性决定。

  5. 内标校正
    如果使用内标法,在每个标准点中加入固定浓度的内标元素。软件自动对主元素信号与内标信号进行比值计算,从而构建更稳定的标准曲线。


四、ELEMENT 2多点校准的优势

  1. 线性范围广
    ELEMENT 2具备超宽线性动态范围,可覆盖从ppt到ppm级别的浓度,适用于多种复杂样品的多点校准分析。

  2. 高分辨率去除干扰
    在中高分辨率模式下可有效消除同质异构体干扰,提高校准曲线的准确性。

  3. 自动化程度高
    可通过软件控制自动进样、采集与处理,极大提升多点校准的效率与重复性。

  4. 高信噪比提升校准精度
    仪器的高灵敏度和低背景噪音特点,使低浓度点的信号更加清晰,有助于构建高质量标准曲线。


五、多点校准的关键操作要点

  1. 标准溶液稳定性
    所配标准溶液需选用高纯酸溶解,并在洁净环境中保存。应避免长时间存放造成的浓度变化。

  2. 浓度梯度设计合理
    浓度点之间应间隔适中,避免过于密集或过于分散,影响拟合的准确性。应在样品浓度附近布点更密,以提高拟合质量。

  3. 空白值检测
    空白溶液是校准的起点,必须保证其无干扰信号。若空白信号异常,应检查清洗程序和试剂纯度。

  4. 曲线线性检验
    拟合完成后,应查看相关系数(R²值)是否大于0.999,并检查是否存在偏离趋势点,如有必要可剔除异常点重新拟合。

  5. 仪器稳定性监控
    在校准过程中应观察离子计数的稳定性,如果出现漂移或突变,应检查雾化器、锥体等部件是否正常。


六、多点校准在实际分析中的应用案例

  1. 环境监测
    对饮用水、地下水和海水等进行痕量元素检测,需构建从ppt到ppb级的标准曲线,以满足环保标准。

  2. 地质样品分析
    岩石和矿物中元素含量跨度大,需设置从ppb到ppm甚至更高的浓度点,实现全范围定量。

  3. 生物样品研究
    分析血液、尿液、组织等中的金属元素,需构建极低浓度段的曲线,对准确度要求极高。

  4. 食品安全检测
    在粮食、水果、饮料等食品中检测重金属,需要高灵敏度和广动态线性的多点校准方法。


七、内标在多点校准中的配合使用

  1. 内标选择原则
    应选择不存在于样品中的元素,且与目标元素质量相近、离子化效率相似。常用如In、Rh、Bi等。

  2. 内标浓度固定
    每个标准点和样品中应加入相同浓度的内标,以便进行信号比值计算,消除仪器漂移影响。

  3. 软件自动处理
    ELEMENT 2的软件支持自动对比主元素与内标的信号强度比值,生成更稳定可靠的标准曲线。


八、多点校准的挑战与应对策略

  1. 非线性响应处理
    某些元素在高浓度区可能出现非线性,应适当使用非线性拟合模型或分段线性法解决。

  2. 记忆效应影响
    高浓度样品后需用清洗液充分清洗进样系统,避免残留影响后续低浓度标准点。

  3. 基体效应引起曲线偏移
    可通过使用基体匹配标准溶液、添加缓冲剂或使用标准加入法来解决。


九、结语

ELEMENT 2型ICP-MS不仅支持元素的多点校准,而且具备高度自动化和优异的性能表现。通过科学设置标准浓度点、合理选择内标元素、精准控制采集参数,可构建高质量的标准曲线,实现对复杂样品中多种元素的高精度定量分析。无论是科研还是工业应用,多点校准都是不可或缺的步骤。充分利用ELEMENT 2的软硬件优势,将使多点校准工作更高效、准确和可靠。