一 样品前处理一致化

1 样品预处理标准化
所有样品在制备时必须采用同一种滤器、相同孔径，确保颗粒物一致去除。无机酸如硝酸乙内标需要同样浓度和纯度，所有试剂使用同一批号。

2 样品稀释和浓度一致
若稀释倍数不一致会导致 TDS 变化从而影响雾化效率进而影响离子传输效率。建议统一稀释至同一浓度水平，并记录具体流程。

3 同批样品处理
尽量将一批同类型样品一起完成称量、稀释、过滤、摇匀等操作，使操作条件保持一致，避免批间差异。

二 进样系统精细调控

1 雾化器与导雾管道
雾化器、喷雾池、导雾管道如有沉积会影响进样稳定性。应定期清洗并记录更换或清洗时间，确保每次分析的流体力学一致。

2 载气和雾化气流
气体流量应保持稳定，使用高纯载气并在每次分析前进行流量校正。气体压力波动会引起雾滴尺寸变化，从而影响信号强弱。

3 采样锥与传输锥状态
采样锥或传输锥的孔口如存在污垢或刻蚀会导致离子抽取效率下降，应定期检查并在必要时更换，还需记录更换时间，与数据变化关联分析。

4 进样时间与稳定时间统一
每次分析建议设置预冲洗时间和稳定记录时间，例如每次进样前预吹 60秒，设备稳定后再开始正式采集，保证进样系统的一致状态。

三 仪器日常调校与标定

1 引入标准曲线每日校正
使用 NIST 或 CRM 标准溶液进行多点标定，建议包括低浓度、中浓度、高浓度三个水平，确认线性良好并记录斜率与拟合系数。

2 空白和重空白检测
每批样品之间插入空白和重空白数据点，用于监控背景漂移和洁净程度，必要时可用于漂移校正。

3 频繁进行质控样品测定
选择代表性样品作为质控样定期插入测试，如每 10 个样品加入一支质控样，如质控样偏差超标需报警并校正。

4 检查等离子体参数
包括 RF 电源功率、样品气流、载气雾化气流，若这些参数波动会引起灵敏度变化。建议设定 SOP，规定每日开机后检测这些参数并记录。

5 操作温度控制
实验室温度湿度变化可影响等离子体稳定性和雾化效率。建议控制在恒温范围内，必要时加装温控设备。

四 操作规程规范化

1 编写分析 SOP 文档
包括前处理、标定、进样参数、报告模板、质控流程等，每一步骤均有书面化标准操作说明，必要时建立检查清单。

2 培训与互校制度
实验人员需统一培训，理解复现性核心因素，建议定期进行交叉测定，验证操作人员差异。

3 维护记录透明化
每次操作后需填仪器维护记录表，记载清洗、更换部件、出现的异常和调整内容，为追溯重现性问题提供依据。

4 软件设置固定化
包括分析批次文件、数据处理参数、积分时间、扫描次数、浓度计算方式等应保持一致，避免软件版本升级引起的数据处理不一致。

五 质量控制与统计评估

1 插入质控样本和空白对照
每次分析批次中插入质控样和盲样，监控相对偏差（RSD%）是否在可接受范围内，如小于五个百分点。

2 采用内部标准
使用内部标准方法校正传输效率漂移，如选用镓锗锑等非目标元素作为内标，可以补偿信号漂移问题。

3 监控信号强度与信噪比变化
通过观察关键同位素峰的强度变化与背景噪声比值，判断系统稳定性，若发生系统性偏移，应暂停测试并调校。

4 统计分析复现性
在每个批次计算目标元素的平均值标准差及 RSD，若 RSD 超出预设限（如 3 或 5%），立即调查样品制备、进样、空白情况，以及仪器状态。

5 周期性 QA 审核
每月或季度对所有运行批次进行质量审核，对重现性差的批次逐步追踪原因，启动纠正措施，避免问题累积。

六 实例说明

假设我实验室连续测定地表水中 Pb As Cr 三种元素，设计如下流程：

统一采集样品并准备 10mg/L Pb As Cr 标准储备液，每次测定前准备 1/10 配置工作液并校准 5 个浓度点，测定批次包括 20 个样品，加 3 个质控样、2 空白。每个样品进样前设空白预吹 30秒，每次测定前检查喷雾器和传输锥。每运行批次后统计元素平均值标准偏差，并对 RSD 小于五百分点作为合格标准。若批次中任意元素 RSD 超标，则回溯样品制备、气体品质和仪器状态，必要时重新制备或重新测定。

通过以上流程，多次运行后能观察到每批次 Pb As Cr RSD 控制在 2–4%，满足国家环境监测数据要求，数据重现性良好。

七 高级配置优化补充

若采用干雾 Nebulizer 或 Jet Interface，可进一步提高信噪比及灵敏度，但同时需要更严格的系统清洁管理，如干雾系统加装循环冷却、喷雾器防结晶模块等。相应的操作规程需添加专门章节，用于检测雾化效率波动以及残留干雾物排放清洗。